HPLC波长切换法同时测定蒙药钦汤中5种活性成分的含量

本文建立HPLC波长切换法同时测定蒙药钦汤中没食子酸、原儿茶酸、羟基红花黄色素A、栀子苷和鞣花酸的含量的方法.试验结果表明,测定的没食子酸、原儿茶酸、羟基红花黄色素A、栀子苷、鞣花酸分别在检测范围内(0.358-0.954 μg、0.066-0.175 μg、0.386-1.031 μg、1.685-4.493 μg、0.308-0.822 μg)保持良好的线性关系;平均加样回收率为98.8％--101.8％,RSD＜ 2.0％;3批样品中5个成分的含量分别是1.0399-1.0629、0.0778-0.0863、1.0986-1.1844、6.5152-6.8363、1.2444-1.3098 mg·g-1.该方法简便、准确,可同时测定钦汤中5种活性成分,适用于钦汤质量的控制.     

外源硫输入对稻田土壤硒流失的影响

土壤中硒的甲基化可能会导致硒的挥发,加剧土壤硒的流失,而农田土壤硒的缺乏会造成农作物中硒含量偏低.施用硫肥是保障作物增产、增收的一种重要农艺措施,外源硫输入对土壤硒的含量可能产生重要的调控作用.本研究模拟稻田淹水环境,通过添加典型有机硫(甲硫氨酸)和无机硫(硫酸钠),测定硒的挥发量以及土壤中残留的硒含量,以揭示外源硫输...     

吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量

本文建立了吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量的方法.本方法样品处理简单,检测灵敏度高,方法重现性好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999.     

煤中痕量元素与三态硫关系的模型

将青山烟煤按不同比重分级后，分别测定了各级煤粉中痕量元素Ｂｅ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ａｓ以及三态硫的含量，发现痕量元素与三态硫之间有一定的相关关系，本文用回归分析法建立了痕量元素与三态硫关系的模型，并用该模型对青山烟煤某一比重范围内煤粉中的痕量元素含量进行预报，结果令人满意。     

多级硅胶/氧化铝柱和GC/MS法测定焚烧炉固体排放物中的痕量PCBs

本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱提取纯化焚烧炉烟灰和炉灰中残留的多氯联苯(PCBs).用~(13)C标记物测定了回收率,比较了固体作品的索氏提取法和柱直接提取法,结果表明:柱提取方法是一种快速有效测定固体物中PCBs的方法.应用HRGC/MS及 GC/ECD定量测定了焚烧炉固体排放物中PCBs总残留量及同系物含量.     

大流量PUF捕集-气相色谱法同时测定大气中的毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯

建立了同时测定大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的快速分析方法.采用大流量PUF捕集法采集大气样品,以正己烷作为提取溶剂,采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度,外标法定量.4种农药的线性范围在0.05 ～1 mg·L-1之间,相关系数均大于0.999;大气样品中4种农药的平均回收率在80.94％～ 112.43％之间,相对标准偏差(变异系数)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.016 7、0.028 7、0.045 6和0.0162 mg·m-3.该检测方法可用于农药厂周边大气中农药污染物浓度的测定.     

烟台近海水体不同形态铁的检测分析

本文采用2,3-二羟基萘作为三价铁的络合剂,KBr O_3作为催化剂,在采样过程中加入2,2'-联吡啶掩蔽活性二价铁,用催化吸附阴极溶出法对烟台近岸海水中总活性铁、活性三价铁、活性二价铁、溶解态总铁以及有机络合态铁等5种形态铁的含量进行了分析测定,建立了一套适用于分析近岸海水中5种不同形态铁的方法.该方法测定的最低检出限为0.84 nmol·L~(-1),灵敏度根据所加入铁浓度不同分别为12.5、3.95、1.25 n A·L·nmol-1.此外,应用文中方法对标准海水样品CASS-5和NASS-6中的铁含量进行测试,测试结果与标准海水中铁的浓度基本符合.     

氮、硫沉降对尾巨桉和杉木幼苗光合特性的影响

采用二因素三水平法设计模拟氮(N)、硫(S)沉降的盆栽试验,以Na2SO4为硫源、46%CO(NH2)2为氮源,其中氮沉降梯度为N1(0 kg hm-2 a-1)、N2(50 kg hm-2 a-1)、N3(100 kg hm-2 a-1),硫沉降梯度为S1(0 kg hm-2 a-1)、S2(15kg hm-2 a-1)、S3(30 kg hm-2 a-1).模拟试验6个月后,测定尾巨桉(Eucalyptus urophylla×Eucalyptus grandis)和杉木(Cunninghamia lanceolata)幼苗的SPAD值、可溶性蛋白含量、净光合速率(Pn)和叶绿素荧光参数,分析探讨氮、硫沉降处理下两树种幼苗光合特性的响应机制.结果表明:与空白对照组相比,单一中氮沉降显著促进两树种幼苗Pn的上升(P<0.05),且单一高氮沉降显著促进杉木幼苗可溶性蛋白含量的上升(P<0.05),表明单一氮处理在一定程度上提高了两树种幼苗的光合能力.尾巨桉幼苗各光合指标受单一硫沉降胁迫的影响较杉木幼苗更为显著,前者的SPAD值和可溶性蛋白含量在中硫处理下均显著下降(P<0.05),Pn反之;而后者仅SPAD值在中、高硫处理下显著上升(P<0.05).氮、硫复合沉降下,尾巨桉幼苗各项指标未见明显变化(P>0.05);杉木幼苗仅中氮高硫组的SPAD值和高氮高硫组的可溶性蛋白含量显著上升(P<0.05).综上,与单一氮、硫沉降相比,氮、硫复合沉降的交互效应并未显著增强两树种幼苗的光合特性,但两树种幼苗间对模拟氮、硫沉降的响应和耐受机制存在差异.     

高分辨双晶X射线荧光光谱测定某些环境样品中硫的化学状态

本文用高分辨双晶X射线荧光光谱仪分析了煤、植物叶、土壤等环境样品中硫的化学状态。同时参照有关方法,设计了较为适用的非线性最小二乘法谱线分离程序。部分样品测定结果与其它方法做了对照比较,其结果基本相近。证明本法是一种样品预处理简便、测定快速而又可靠的化学状态分析方法。     

一种新的真空冷原子吸收法测定汞

本文建立了真空冷原子吸收光谱技术测定汞的一种方法。在负压下用ＮａＢＨ４将酸性溶液中Ｈｇ（Ⅱ）离子还原成为金属汞。在室温下使用真空泵将基态汞原子直接吸入到真空石英炉内。本法给出了改善的灵敏度,检出限（３σ）是０．０６ｎｇ。重复１０次测定０．５ｎｇ汞,方法的相对标准偏差是３．０％,将本法应用到测定水系沉积物标准样品中汞的含量,分析结果是令人满意的。     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

离子色谱在监测土霉素结晶母液废水处理过程中土霉素含量的研究

土霉素结晶母液是一种含高硫高氮的高浓度难生物降解有抽废水,有用前置反硝化法对其进行脱氮处理过程中,残留的土霉素等对反硝化有明显的生物和抑制作用,用离子色谱法（以0mniPac PCX-100为分离柱,0.2mol.l^-1盐酸－27.9%乙腈（V／V）为淋洗液）测定经预酸化处理后废水中的土霉素含量,分析结果表明,预酸化处理可以显著降解废水中的土壤素,提高其可生化性,该法6min内即可完成土霉素含量的测定,土霉素的检出限为10ug.l^-1.     

蔬菜和水果中残留硫双威的气相色谱分析

本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１，在蔬菜，水果中的平均加标回收率分别为９３．０－１０６．７％和９４．５－１０４．２％，变异系数分别为２．５７－６．０５％和２．７４－５．８３％。     

大气中还原态硫化合物的测定

建立了一套简便易行的还原态硫化合物的采集及分析方法，该方法可分离和检测11种还原态硫化合物。利用该方法测定了北京市和青藏高原地区还原态硫化合物的混合比，结果表明，北京市和青藏高原地区存在较强的COS和CS2人为和自然排放源。     

土壤重金属测定两种前处理方法的比较

样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.     

同时测定人发中铜、铁、锌的分光光度法研究

本文提出了一种分光光度同时测定铜、铁、锌的新方法.在弱酸性介质及抗坏血酸和乳化剂OP存在下,以5-Br-PADAP为显色剂,根据形成的配合物光谱特征,选择545,566和760nm为测定波长,按系数倍率法和两波长标准加入法原理处理测量数据,直接测定了人发中铜、铁、锌的含量,结果满意.     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血清中的精神活性物质

本文建立了一种同时测定鱼血清中19种精神活性物质的分析方法.该方法基于QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行分析,检测的19种精神活性物质均采用同位素内标法定量.该方法的方法检测限(MDL)范围为0.02-0.06 ng.mE-1,基质效应处于76.7...     

桦木硫酸盐木素的改性及树脂的合成研究

本文对桦木硫酸盐木素的改性及其在酚醛树脂中的应用进行了研究。结果发现,利用单因素法对木素硫改性进行分析时,其最佳条件为：硫用量５％,碱用量４％,最高温度２６０℃,保温时间１５ｍｉｎ。改性后木素甲氧基含量由原来的１８．８１％变为１１．８４％。利用改性及未改性木素取代苯酚合成木素酚醛树脂时,当两种木素分别取代６０％的苯酚,使用桦木为单板时,基胶合强度虽然低于同样条件下酚醛树脂在胶合强度,但仍能达到国标     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.