分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨

为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。     

标准加入分光光度法测定废水中氨氮

本文将标准加入法运用于分光光度分析中,排除了废水氨氮测定中复杂的基体干扰,操作简便,结果准确,适合于单个或小批量水样的直接测定。     

含氯废水COD测定的氯耗氧曲线校正法

本文介绍了一种重铬酸钾法测定含氯废水COD的改进分析方法——氯耗氧曲线校正法,测定中不加隐蔽剂HgSO4,通过调整催化剂Ag2SO4的加入时间,测得表现COD值,再扣除Cl^-对COD的贡献值,得出实际COD值。与标准方法相比,本法的准确度高、精密性好,同时还可避免汞盐污染环境。     

分光光度法测定COD_(Cr)的试验条件选择

用分光光度法测定水中化学需氧量ＣＯＤＣｒ,通过正交试验选择氧化的最佳选择。试验结果表明对ＣＯＤＣｒ值为５０～１０００ｍｇ／Ｌ的水样：氧化剂Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７用量为０．２０～０．４０ｍｏｌ／Ｌ,催化剂Ａｇ２ＳＯ４用量为１０ｇ／ＬＨ２ＳＯ４,消解时间１０ｍｉｎ,加热温度１８０℃。用ＣＯＤＣｒ为１３８ｍｇ／Ｌ的质控标样进行验证试验,其绝对误差为０．５～３．０ｍｇ／Ｌ。与标准方法相比用分光光度法测定ＣＯＤＣｒ具有分析误差小,省时、省力,节约药剂的特点。     

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量方法的改进

文章介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量方法的改进。     

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.999 5,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化合物含量方法的改进

文章介绍了酸盐萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量方法的改进。     

纳氏试剂光度法测定废水中氨氮的问题讨论

应用纳氏试剂比色法测定废水中的氨氮时,水样显色后稳定时间短,影响测定结果的准确性,针对这一问题进行了实验研究。实验中对主要影响因素Ｉ－和ＯＨ－的浓度变化进行了条件实验,结果表明选用所配的Ⅲ型纳氏试剂（ＫＩ含量为７．５ｇ）,可获得稳定的有色胶体,也可采用Ⅰ型纳氏试剂（ＫＩ含量为７．０ｇ）、在中和硼酸后再多加２ｍＬＮａＯＨ（１ｍｏｌ／Ｌ）,也可获得稳定的有色胶体。     

红外分光光度法测定水中油类新旧标准方法的比较

针对红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类物质,国家先后制修订颁布了3个版本标准方法:即GB/T16488-1996、HJ 637–2012和HJ 637–2018。对HJ 637–2012、HJ 637–2018两个新旧版本标准方法之间的区别进行了全面系统分析比较。对标准方法中存在的样品前处理方法、萃取剂保存与检验、是否使用标准曲线对结果进行再次校正等易混淆问题进行分析探讨,并提出了相应对策和建议。     

分光光度法测定氯化氢的实验条件改进

硫氰酸汞分光光度法测定大气中的氯化氢,所使用的硫氰酸汞-乙醇溶液配置时间长,浓度低,曲线线性不好,不适用于环境现场监测。通过对氯化氢测定过程中遇到的问题进行分析,对硫氰酸汞-乙醇溶液的配置方法进行改进,提高该溶液的浓度。实验证明,使用定性滤纸过滤后的0.40%硫氰酸汞-乙醇溶液,曲线线性关系好,标样准确度高,适用于现场监测分析。     

分光光度法测定海水中叶绿素a的方法研究

海水中叶绿素a指标是评价海水富营养化的一个重要参数,现行标准GB 17378.7—2007《海洋监测规范》中规定海水中叶绿素a的两种分析方法,分别是荧光分光光度法和分光光度法,但是这两种分析方法都没明确检出限、精密度和准确度等方法特征性指标。以GB 17378.7—2007《海洋监测规范》和HJ 168—2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》等为依据,采用分光光度法,通过试验确立分光光度法分析海水中叶绿素a的检出限等特征性指标数据,以方便日常工作数据填报以及为其他实验室分析人员提供参考。     

红外分光光度法测定水和废水中油类的改进

本文对红外分光光度法测定水和废水中的油类的萃取和吸附操作进行了改进。结果表明,该方法的精密度和准确度能达到国家标准的要求,且操作更加方便、快捷,可以应用于日常环境监测分析。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物的改进

本文对海水中氰化物的测定方法进行了补充和改进,提高了海水氰化物测定方法的精 密度和准确度。     

三峡水域中痕量汞的分光光度法测定

聚乙烯醇(PVA)存在下[HgI4]2-与罗丹明B(RHB)形成配合物[HgI4]2--RHB-PVA,在波长610nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε = 6.02×105 L/( mol·cm).结合巯基棉(SCF)对汞的选择性吸附,实现了水样中痕量汞的分离、富集与测定.标准样品富集前后测定的相对标准偏差RSD分别为4.25%和7.40%(n=6).本法应用于三峡水域长江和嘉陵江江段中总汞的测定,回收率为90.6%～111.4%,最低检出浓度0.040μg/L,对比国控点原子荧光光谱分析法监测汞数据,结果令人满意.     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

分光光度法测定人发中痕量铜的研究

本文使用我们合成的水溶性T(4—TAP)P作为显色剂发展了痕量铜的直接光度测定法。详细考察了测定铜的最佳条件和共存元素的影响。在盐酸羟胺存在下,pH4.5和HAc—NaAc溶液中形成一个1:1的Cu(I)—T(4—TAP)P络合物,λ_(max)=411nm,表观摩尔吸光系数为1.7×10~5L.mol~(-1)cm~(-1),s为0.00033μg·cm~(-2),铜浓度在0—5μg/25ml范围内服从比耳定律,该方法灵敏度高。选择性好,用于人发中痕量铜的测定结果满意。相对标准偏差为4.6％,回收率在93—103％之间。与AAS法和双乙醛草酰二胺分光光度法(BAO法)的结果比较,证明了方法的准确度,相对误差小于8％。     

CODcr测定中氯离子的影响及消除

根据油田采出水中氯离子含量高，对COD_(Cr)测定影响较大的特点，通过实验探讨高含氯对测定污水CODCr的影响及消除其影响的方法。实验结果表明，对高含氯、低CODCr的污水用国标方法测定CODCr时会产生较大误差，且误差随氯离子含量的增加而增大；采用不掩蔽氯离子测污水CODCr总量，再用CODCr总量减去氯离子产生CODCr量的方法，则能反映污水的真实CODCr值，误差小一些。