苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考。     

影响挥发酚测定因素的探讨

本文对普遍采用的4-氨基安替比林萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨,获得的结果对饮用水中挥发酚的准确测定有较好的实用性。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

挥发酚测定中有关问题的探讨

1　预蒸馏中的问题及对策在实际测试工作中 ,常遇到含高盐度、高硬度的水样在蒸馏过程中 ,随着蒸馏时间的延长 ,蒸馏液从橙红色逐渐变绿 ,同时伴随产生爆沸现象 ,最后在瓶底部形成绿色硬块 ;有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中 ,使馏出液变绿 ,影响测试结果 ,并危及操作人员的安全。发生这种情况通常有两方面的原因 :一是随着馏出液的增加 ,蒸馏瓶内样品含盐度和硬度的浓度也相应增加 ,使溶液沸点上升 ,引起爆满。再就是由于一部分磷酸消耗或被蒸馏出 ,使蒸馏液酸度不足 ,导致甲基橙呈绿色 ,同时也形成块状难溶物。解决办法 :采用增加…     

紫外法测定石油类的标准物质比对分析

对紫外法测定地表水中石油类污染物的三个厂家标准物质的吸收波长、校准曲线、质谱和测定结果进行了对比分析.试验结果表明,不同厂家标准物质的配制成分不同,标准曲线差异大,导致测定结果偏差较大,数据可比性和准确性较差,对石油类监测带来了困扰,建议国家在市售正已烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质的选用上做出明确规定.     

4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。     

4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究

4-氨基安替比林分光光度法是地表水中挥发酚测定最经典、使用最多的方法,但其步骤繁琐,对结果准确性的影响因素较多。对测定地表水中挥发酚操作要点进行研究,分析了提纯对空白吸光度、曲线斜率的影响,以及4-氨基安替比林试剂、萃取时间对测定结果产生的影响,为准确测定地表水中挥发酚提供参考。     

4－AAP萃取光度法以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚

４－氨基安替比林（简称４－ＡＡＰ）萃取光度法测酚是灵敏度很高的标准分析方法。该方法要求使用无酚水。本文经过实验分析提出以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚，结果表明，本方法检出限为０．０１７ｍｇ／ｌ，具有较高的精密度和准确度。本法省略了制备无酚水的程序，从而使实验分析得到简化。     

氯仿稀释法测定高浓度含酚废水

4-AAP萃取分光光度法测定挥发酚方法中，当挥发酚浓度超出校准曲线范围时，一般将水样稀释后重新分析测定。本文采用氯仿稀释萃取液测定吸光度，通过公式换算求得挥发酚浓度，试验表明，该方法准确可靠，操作简便快捷。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究简

在流动注射测定挥发酚的过程中,会出现基线不稳、噪声信号增加、流量不稳定、准确度和精密度降低等现象,分析测试结果表明溶液有气泡、流通池pH、冷却水温度、到阀时间、周期时间等因素均会导致上述现象的发生。通过研究,对检测时间条件及前处理等方面进行调整。在调整流通池pH到9.8～10.2、设置到阀时间为350 s、周期时间为200 s,并且将试剂脱气方式调整为氦气脱气后,测试准确度和精密度均有较大提高。     

分光光度法测定大气气溶胶中铬

研究采用分光光度法测定大气气溶胶中铬,测定波长为540nm.铬浓度在0.05 μ g/50mL～10μg/50mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,大气气溶胶中铬的检出浓度为2.2×10-4 μg·m-3.当铬的浓度为0.07 μ g/50mL时,方法的相对标准偏差为12%(n=3),加标回收率为79%～113%.     

分光光度法测定硝酸盐氮中的干扰因素

对酚二磺酸分光光度法测定水样中硝酸盐氮的标准方法进行研究,在不同浓度的氯化物、氨氮和亚硝酸盐氮中加入不同浓度的硝酸盐氮标准溶液进行干扰试验。结果表明:在最佳的试验条件控制下,氯离子对低浓度硝酸盐氮测定产生的负干扰明显大于对高浓度硝酸盐氮产生的负干扰;随着加入的氨氮和氯化物浓度的增加,硝酸盐氮含量的测定结果低于实际值,且逐渐减小;在试验浓度范围内亚硝酸盐氮浓度对硝酸盐氮的测定几乎无影响。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。