偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

石油化工业对周边土壤中金属元素的影响分析

在黄岛石油化工区周边采集土壤样品27个,测定土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn等元素,并运用统计分析、土壤质量综合指数法对测定结果做系统分析。结果表明,除As外,黄岛石油化工区周边土壤中Cd、Cu、Cr、Hg、Ni、Pb、Zn的测定均值均超过青岛市土壤背景值。Cd、Pb、Zn空间分布大体一致,测定值最高的地方均是离石油化工区最近的地方。Cr、Cu、Ni离石油化工区越远,测定值越低。而Hg则相反,离石油化工区越远测定值越高。黄岛石油化工区周边土壤不宜用作农用地,除1处不宜用作建设用地Ⅰ类外,其他均可作为建设用地Ⅰ类和Ⅱ类。     

便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测中的应用探讨

系统评估了便携式XRF重金属检测仪的精密度、准确度及测定影响因素,开展了该方法测定土壤中Cu、Zn、As、Pb、Cr与国标分析方法的系统比对。结果表明:上述5种元素的方法检出限为5.7 mg/kg~16.0 mg/kg,土壤标准样品测定6次结果的RSD为1.0%~4.7%,Zn、Pb和As测定结果的相对误差10%;与国标法相比,便携式XRF重金属检测仪测定Cu、Zn、As、Pb的准确度较好,测定Cr的准确度波动较大。将该方法用于应急污染事故监测,可迅速锁定污染物及污染区域,实现野外分析的预判。     

鞍山市大气尘和金属元素沉降通量及污染特征

通过采集鞍山市11个点位的降尘样品以及土壤样品,用ICP-MS分析了Cu、Mn、Zn、Pb等元素含量,并计算其沉降通量。结果表明,鞍山地区大气降尘的沉降通量为2.92～59.8g/(m2.month),其中鞍钢厂区沉降通量均值为31.6g/(m2.month),分别是周边地区和对照地区的4.72倍和10.5倍。重金属As、Cr、Pb和Cd的沉降通量分别为3.78、45.5、42.8、0.457g/(hm2.month)。降尘中各元素的富集系数为0.29～190,其中Cu、Fe、Zn、Mo、Cd、Pb和Se的富集系数大于10,说明这些元素主要来自于人为源。鞍钢厂区土壤中Cu、Pb、Mn、Zn、Mo、Cd、Ca、Fe和Se的含量较辽宁省土壤背景值高,说明其土壤环境已经受到了人类活动的影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%～16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%～4.3%和90%～96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势...     

基于环境磁学响应监测林地土壤中金属元素

采集并测试广州市林地土壤样品600余组,分析土壤中As、Cr、Cd、Hg、Cu、Pb、Zn、Ni和磁学性质的相关性。结果表明：土壤磁性颗粒以软磁性矿物为主,北部以超顺磁、多畴颗粒为主,南部以单畴、多畴颗粒为主。相关性分析表明：北部Cu、Ni、Cr、Cd与较粗的磁性颗粒共存,Cd与软磁性矿物共存,As与超顺磁颗粒共存且为自然源;南部相关关系不显著,Ni和As来源为人为源;不同污染程度土壤回归方程相关系数均较好,南部深〖CD*2〗浅层回归方程证明上述8种元素和磁性相关性不受自然来源或人类活动影响。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计）,标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％,实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

土壤和沉积物样品中均三嗪类农药测定相关保存条件探究

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法探究土壤和沉积物中11种均三嗪类农药测定相关保存条件.结果表明,在4℃以下避光、密封,标准贮备液可保存60 d;标准曲线系列溶液可重复使用11 d;阿特拉津等6种化合物的土壤样品可保存20 d,其他化合物可保存5 d～12 d;经过冷冻干燥处理,阿特拉津等7种化合物的沉积物样品可保存8 ...     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨

以土壤和沉积物中12种有机磷为研究对象,讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷测定的影响,提出应注意的操作细节,保证测定结果的准确性和稳定性。     

高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中多菌灵残留

采用高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中的多菌灵残留,用稀盐酸溶液提取,经液液分配净化,外标法定量。多菌灵的峰面积与进样质量在0．15ng-220ng范围内呈线性相关,在稻田水、土壤和稻米中的最低检出质量比分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg。3个质量水平的加标回收试验结果表明,多菌灵在稻田水样中的平均回收率为87．1％～93．0％,RSD为3．3％～3．8％;在土壤中的平均回收率为84．8％-91．9％,RSD为1．4％～4．1％;在稻米中的平均回收率为83．9％～89．6％,RSD为1．8％-5．5％。     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.