地表水自动监测系统抗浊度预处理技术探析

为了提高地表水高浊度水体的实际水样比对合格率和自动监测数据的准确性,需研发自动监测系统抗浊度预处理技术。选取黄河流域山西省境内L0水站,对其高浊度水样采用过滤、沉淀、沉淀+过滤组合等预处理进行降浊研究。结果表明,“沉淀30 min+过滤(5μm/2μm滤芯)”的预处理方案可以显著降低浊度,其系列精细化组合方案可以稳定连续工作4h以上,将“沉淀10 min+过滤(Ⅰ级5μm滤芯+Ⅱ级2μm滤芯)+沉淀20 min”的精细化组合方案应用于L0水站后,实际水样比对结果合格。“沉淀30 min+过滤(5μm/2μm滤芯)”抗浊度预处理技术可以保证黄河流域部分高浊度水体监测数据的准确性,同时为其它高浊度水体进行类似预处理,提高其自动监测数据的准确性提供了一定技术支撑,具有重要参考意义。     

液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。     

活性炭纤维在油田采出废水处理中的应用

针对油田采出废水的特点,以粘胶基活性炭纤维为原料,经二次炭化和二次活化方式处理制得ACF样品。以ACF为过滤材料,对延长某采油厂经过沉降、分离处理后的采油废水进行动态吸附实验,实验结果表明:经水蒸汽二次活化得到的ACF样品对选用的油田废水处理效果最佳,其悬浮物颗粒粒径中值0.496μm(<1.0μm)、悬浮物含量为0.77mg/L(<1.0mg/L)。     

两种典型生猪粪污资源化利用路径下污染物消减规律分析

为了分析生猪养殖场粪污处理及其还田利用各阶段污染因子消减规律,在6个时间点采集了武汉市某生猪养殖场资源化处理中心在厌氧发酵和好氧深度处理两种方式下原粪、固液分离后的粪污、沼液、一级生化池中的污水、二级生化池中的污水、终沉水、还田利用后的农田水、农田附近沟渠水8种样品,分别测定上述8种样品的总氮、氨氮、总磷等指标含量,并分析各项指标变化趋势。结果表明：净化处理之前,原粪总氮含量600～700 mg/L,总磷含量200～300 mg/L,COD含量6 000～8 000 mg/L;经过还田处理后,水质的总氮、总磷、COD浓度与沟渠水相近,根据GB 3838—2002《地表水环境质量标准》已达到排放要求。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

重铬酸钾法测定化学需氧量的实验条件优化

以降低成本、减少二次污染、提供多元化实验条件为主要出发点,开展GB 11914-89中氯离子掩蔽剂加入量和催化剂种类等优化实验研究。结果表明:采用按比例加入的方式可以降低硫酸汞使用量,m[HgSO4]:m[Cl-]=10∶1即可达到有效掩蔽效果;在标准样品、地表水和一般废水的COD测定中,硫酸镍、硫酸铝钾和磷酸二氢锰作为硫酸银的替代物具有一定的可行性,建议最低加入量为4g/L。     

高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3（10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计）。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。     

油田压裂废液处理及回注实验

油田压裂废液具有高COD、高悬浮物等特点,处理达标难度大。以悬浮固体含量、悬浮固体颗粒粒径中值和含油量为指标,实验研究了混凝、微滤膜过滤技术参数,最佳条件为:絮凝剂投加量800～1 000mg/L,助凝剂投加量9～10mg/L,快速搅拌G值250～300s--1,慢速搅拌G值约50s--1,经50、10μm两级微滤膜过滤后悬浮固体含量、粒径中值、含油量满足SY/T 5329-2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》标准要求。该方法工艺简单,成本低,在一定程度上解决了压裂废液难处理的问题。     

稠油废水深度处理中试研究

为解决稠油废水达标排放问题,构建了5m3/h中试实验装置,以经过除油、浮选和过滤预处理的 富含溶解性有机化合物、氮磷缺乏的低浓度难生化稠油废水为原水,开展了半饱和褐煤活性焦预吸附-生物降解-活性焦吸附、活性焦吸附-生物降解-臭氧催化氧化、臭氧催化预氧化-生物降解-臭氧催化氧化3种不同组合工艺 深度处理稠油废水研究。实验各运行30d。结果表明：在确保处理后水质满足辽宁省DB21/1627—2008《污水综合排放标准》的条件下,3种工艺成本均可控制在6元/m3以内,半饱和褐煤活性焦预吸附-生物降解-活性焦-吸附工艺处理效果最好,成本最低,仅为4.31元/m3。采用吸附生化出水且尚未饱和的活性焦吸附原水,既提 高了活性焦的利用率,也降低了生化降解的负荷,为稠油污水处理厂深度处理达标外排工程建设提供了技术依据。     

离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量,服务水环境质量评价,通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论,建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤,通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,串联质谱的多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006～0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%～130%,相对标准偏差在2.9%～8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究,测定结果无显著性差异。同时,在方法建立的过程中,对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨,可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。     

哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

“混凝气浮-膜生物反应器”处理林化废水工程运行调试研究

本文中根据林化废水特征确定使用"混凝气浮-膜生物反应处理器"的工艺进行处理。工程中硫酸铝的投加量为40mg/L,PAM的投加量为3mg/L,在废水pH值为7～8时进水COD、SS、OIL为279mg/L、20mg/L、26mg/L,进行混凝气浮后,出水的COD、SS、OIL浓度依次为135mg/L、9.6mg/L、9.5mg/L,去除率分别达到了52%、50%、64%。膜生物反应系统的调试,以污泥接种的方式进行污泥培养驯化。初期以面粉作为营养源清水培养污泥,按照7天左右的周期按每次30m3/d的污水进水量逐渐增加污水的比例,直到完全进水,调试驯化期污泥浓度控制在2500～3000mg/L。正常运转中污泥浓度可达到5000mg/L左右,出水水质COD、SS、OIL浓度分别达到30mg/L、6mg/L、3mg/L,符合处理目标要求。     

恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定

文章采用气相色谱—质谱联用法测定空气中三甲胺,通过大量实验,确定分析条件,用1mL样品气体直接进样方式,其分析结果相对标准偏差小于5%,加标回收率大于90%,检出限达到0.002 5mg/m3,满足监测分析技术要求。该方法适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。该方法与GB/T14676—93《空气质量三甲胺的测定气相色谱法》中方法相比,具有灵敏度高、操作简便等优势。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

化学氧化-絮凝工艺在压裂返排液除硼中的应用

为降低压裂返排液中的硼含量,满足水样回用配液或外排标准,以5口水平井压裂后的返排液为研究对象,考察了氧化剂类型、投加量、预处理条件、沉淀剂类型、投加量对化学氧化工艺的影响;在化学氧化工艺出水的基础上,考察了絮凝剂投加量、搅拌速度和加药时间间隔对絮凝工艺的影响,并监测了两者耦合联用后的效果。结果表明,H2O2和 BaCl2分别作为氧化剂和沉淀剂时,除硼效果较好,建立了最佳投加量与返排液中初始硼浓度相关的线性方程,便于现场快速选定加药浓度;当PAC浓度为80 mg/L、PAM浓度为5 mg/L、搅拌速度30 r/min、加药时间间隔30 s时,絮凝工艺的处理效果最优;将化学氧化-絮凝工艺耦合后,在氧化反应pH 值为９、氧化反应时间为30 min,沉淀反应pH值为9和最佳絮凝工艺的条件下,可保证滤液中硼质量浓度小于5 mg/L,满足回用配液的要求。研究结果可为压裂返排液的高效、清洁处理提供实际参考。