液液萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药

建立了液液萃取-气相色谱法(双柱、双ECD检测器)测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了氮气压力和水浴温度对测定结果的影响。结果表明:方法检出限为3.2~14.1 ng/L,所得各组分的相对标准偏差为4.0%~9.6%,平均回收率为80.8%~106%。文章通过在样品前处理过程中优化氮气压力和水浴温度这两个参数,氮气的压力调节为±0.6Psi,水浴温度为±36℃,回收效果更佳,具有定性更准确、定量更精确的特点。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

在线富集-液相色谱法检测水中多环芳烃

建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5 ml。除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24%(苊)~117.25%(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70%()~11.21%(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51 ng/L(苯并(k)荧蒽)~44.4 ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求。利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053 ng/L(苊)~2.751 ng/L(芴)。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

萃取-气质联用测定土壤中多氯联苯

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉-碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法),并对每种方法进行方法学实验。淀粉-碘化镉法,在0~60 mg/L范围内有良好的线性(r2为0.992 6),平均回收率在97.36%~103.68%,回收率的RSD范围为2.37%~3.38%,重复性实验RSD为4.48%;浊度法,在0~200 mg/L有良好的线性(r为0.988),平均回收率在95.60~103.68之间,RSD的范围为2.26%~4.50%,重复性实验RSD为4.64%;紫外分光光度法,在0~300 mg/L有良好的线性(r~2为0.995 3),平均回收率在95.25%~104.72%之间,RSD的范围为2.40%~4.22%,重复性实验RSD为2.47%。实验结果表明:三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%～96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3 ng/L外,其余均为0.1 ng/L,本方法的RSD为4.7%～9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

介孔涂层SPME- HPLC联用测定水样中的多环芳烃

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4-300μg/L、4.0-450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量.该方法具有灵敏度高和精密度好的特点.     

超声-生化法降解8-羟基喹啉废水的实验研究

本文采用超声-生化(两级好氧)联用的方法,对8-羟基喹啉废水的降解工艺进行了研究。对废水的预处理方法为超声降解法,文中分析了溶液初始浓度、超声时间、超声全程时间以及超声细胞粉碎机的变幅杆直径大小对废水预处理效果的影响。实验结果表明,变幅杆直径为25mm,溶液初始浓度为0.6g/L,超声全程时间在20min,最佳超声时间为2s时降解效率最高,CODcr去除率可以达到40.4%。本实验生化处理方法为普通活性污泥法(两级好氧),一级好氧反应池停留时间选择10h,去除率为69.4%;二级好氧反应池停留时间选择6h,去除率为71.7%。超声-生化(两级好氧)联用对8-羟基喹啉废水处理效果良好,CODcr总去除率达到94.4%。     

油田措施废液絮凝剂优化与应用

文章以油田措施废液为研究对象,开展絮凝处理实验,筛选出最佳絮凝剂体系,并对絮凝工艺参数进行优化。现场应用结果表明,筛选出的絮凝剂体系H3+X5最佳工艺条件为:H3+X5用量(300+100)mg/L、pH值7.4~8.2、温度25~35℃、混合强度1 300~1 500s~(-1)、混合时间20~30s,优化后斜板直接出水SS由34.71mg/L降至1.77mg/L,去除效果明显,同时药剂加量减少60%,处理成本降低20.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

激光实验中碘检测方法研究

建立了碱性活性炭管吸附-离子色谱法检测激光实验中碘方法。以0.5 L/min的流量采集15min激光实验工作场所空气中碘,采用碳酸氢钠-碳酸钠体系解吸活性炭上的碘离子,以碳酸氢钠-碳酸钠为淋洗液,Metrosep A Supp5(150mm)作为色谱分离柱,对离子色谱法分离和测定进行了研究。方法的相对标准偏差RSD在0.40%~0.89%,相关系数达到0.999 6,进样量为100μL时,方法的检出限达到0.004 mg/L。激光实验工作场所样品中碘测定的加标回收率为96.0%~102.5%。方法操作步骤简单,避免了各种衍生、萃取的过程,最大程度优化了激光实验中的碘采样方案,使得实验简便易行,结果准确可靠。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。