吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

有机污染物应急监测的样品前处理技术

样品前处理是有机污染物应急监测中的重要环节。介绍了热分离进样杆、分散液液微萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取等适合于有机污染物应急监测的样品前处理技术,并概述了它们在环境分析领域的应用进展。如何将这些前处理技术与自身拥有的应急监测设备有效结合是环境监测技术人员亟待解决的问题。     

水中阿特拉津及代谢物前处理和快速检测技术研究进展

查阅了近10年来针对环境样品中阿特拉津及代谢物检测的相关文献,综述了目前水中阿特拉津液液萃取、固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取、直接进样等前处理技术,并就各种前处理方法的优缺点、适用水样类型及检测范围进行了介绍,并关注了基于免疫学、生物学、电化学、光学等为基础的快速检测方法的主要优缺点及应用现状,同时对水中阿特拉津及代谢物前处理及快速检测技术发展重点关注方向进行了展望。     

固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取是一种新型的样品前处理技术.萃取头涂层是固相微萃取的核心,涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用,综述了固相微萃取涂层的发展及其应用.     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏度高、价格低廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.本文综合评述了采用SPME法预处理环境水体中的有机物、无机离子等污染物的监测情况,并对SPME法在环境水质监测中的应用以及对国外的研究进展进行了展望.     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定水质有机锡化合物的前处理方法研究

采用液液萃取前处理方法对水中的有机锡进行提取,并在一定的分析条件下用液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）分析法,测定水中的二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡4种有机锡化合物。为了提高前处理的萃取效率,研究了萃取溶剂、萃取次数和萃取酸度不同时对萃取效率的影响。     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。     

便携式GC-MS测定水中酚类化合物的方法研究

为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。     

环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%～96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3 ng/L外,其余均为0.1 ng/L,本方法的RSD为4.7%～9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。     

固相微萃取技术的应用及其进展

固相微萃取技术（SPME）是一种新型的样品前处理方法，它可一步完成取样，萃取和浓缩，简化了传统前处理方法的繁琐步骤，而且不会造成二次污染。因此，SPME技术在短短几年内已广泛运用于各个研究领域。本文对SPME技术的原理作了简要介绍，对目前的应用研究情况作了初步的总结，并对今后的发展趋势作了预测。     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法,如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等,常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法,并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

硅胶微球形填料固相萃取气质联用技术测定地表水中萘、苊、菲、芘

为改进水样通过固相萃取柱的能力,合成了中位数粒径为88μm硅胶微球形填料,健合C18后,装填为600 mg规格的固相萃取柱,用于提取地表水中萘、苊、菲、芘.结果表明,水样可借助滤过吸咐装置,依靠自身重力通过该回相萃取柱,滤过流量平稳为10ml/min.水样固相萃取处理后,用气质联用技术测定,样品相对标准偏差小于8.4％,加标回收率为93.2％～105％.在地表水环境监测中,该固相萃取柱可用于水样萘、苊、菲、芘的固相提取.     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

联用技术在砷形态分析中的研究进展

摘要：目前用于元素砷的形态分析技术主要是色谱与原子光谱、质谱等的联用,最常用的是HPLC与ICP—OES、ICP—MS的联用,方法准确可靠,灵敏度高,但是不能提供砷化合物的分子结构信息。因此以色谱一电喷雾质谱（ESI—MS）的联用作为定性分析的主要手段,但是ESI—MS灵敏度低,易受基体干扰,因此需要复杂的前处理技术。     

现代分离技术在环境分析中的应用

对样品进行预处理分离的主要目的是:①浓缩痕量污染物,降低最小检测浓度;②除去干扰物,提高测定的精确度和灵敏度;③通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性;④消除对分析系统有害的物质,使仪器保持良好稳定的运行状况。文章综合论述了固相萃取技术、固相微萃取技术、膜萃取技术、超临界流体萃取技术、毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术和微波萃取技术等现代分离技术在大庆油田环境分析中的应用现状以及分离技术的发展前景。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。