顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

气相色谱法测定饮用水中的酞酸酯

建立了一种用GC-FID测定饮用水中的6种酞酸酯的测定方法,样品用正己烷萃取,萃取液直接进样分析.然后,经过气相色谱-质谱检测器分析,确证GC-FID检出的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为98.0%～102.5%,精密度(以相对标准偏差表示)为2.7%～3.7%;检测限(以信噪比为3计)均为0.5 μg·L-1.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可同时测定饮用水中的6种酞酸酯.     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

稀盐酸溶液吸收—气相色谱法测定环境空气中的痕量三乙胺

以稀盐酸为吸收液，用气相色谱法测定环境空气中痕量三乙胺，结果表明0．1mol／LHCL和0．2mol／LHCL是环境空气中痕量三乙胺的有效吸收液，吸收后样品稳定性良好。在优化的色谱条件下，气相色谱直接进样，FID检测器测定吸收液中的三乙胺线性好、操作简便、精密度高、检出限低，回收率符合要求。     

直接进样气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷

建立了气相色谱法测定水中1,2-环氧丙烷的方法.采用小体积直接进样,键合交联毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,在几分钟内完成了测定.该方法线形测定范围为0.859～17.18 mg/L,相对标准偏差不大于8%,加标回收率为97.0%～104%,标准曲线相关系数为0.9996,检出限为0.01 mg/L,可用于水中1,2-环氧丙烷的分析测定.     

气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了用气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。环境空气中吡啶活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,吡啶回收率为91．5％～103．1％,当采样体积为20L,吡啶最低检出质量浓度分别为0．006mg/m 3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

冷原子荧光测汞法灵敏度影响因素的探讨

一、前言冷原子荧光法是测定水中痕量汞的一种灵敏度较高的分析方法。许多人对该方法的操作条件从不同角度进行了大量的研究,方法日趋完善。本文结合工作实际,以现行分析方法为基础,对影响该方法灵敏度的一些因素,如载气性质、流量、进样方法、盐酸羟胺用量、水样消解     

水中四乙基铅样品保存方法研究

采用顶空-气相色谱质谱联用技术对水中的四乙基铅进行测定,研究了加入保存剂的类型及用量、保存条件、保存时间及样品配制的方法等条件对水中四乙基铅保存时间的影响。     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。     

水中挥发性卤代烃检测方法

研究建立吹出捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法，并与顶空气相色谱法（GB/T17130-1997）进行比较。测定结果表明，吹出捕集/气相色谱/质谱法明显优于顶空气相色谱法，该方法还可用于水中其它6种挥发性卤代烃的测定，结果令人满意。     

气相色谱法测定水中乙腈,丙烯腈

本文经对比实验研究，选用GDX－102色谱柱直接进水样气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈。方法灵敏度高、选择性好，出峰时间短。     

气相色谱法在印刷品甲醛残留量测定中的应用

建立了采用直接进样气相色谱法测定绿色印刷品中甲醛残留量的方法,色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

液上色谱法在痕量硫化物分析中的应用

随着我国气相色谱分析工具日益普及和推广使用,气相色谱法的高分辨力、高灵敏度、高选择性等优点也日益引起科技界的广泛注意。1976年H.Hachenberg与A.P.Schmibt提出液上气相色谱法,又对气相色谱法作出了新贡献。液上色谱法是测定液体或固体中挥发性组份的一种间接方法。与气相色谱联用,仅适用于痕量分析。对于一般气相色谱法难以直接处理的样品,例如蒸发处理时会发生分解或取样过程中形成新的离解产物或是样品中主要组份对测定有干扰时,或是因样品的性质决定其不能直接进样等情况,该法就显     

热裂解气相色谱法测定水体中残留敌百虫

实验通过对熟裂解气相色谱及气-质联用技术测定水体中敌百虫的探讨,研究了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件（进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器）。水样前处理结合环境检测的要求和特点,采用正己烷净化,三氯化碳提取的方式,建立了一套简单、有效及节省成本的前处理方法。检测方法的回收率在85．5％～104．5％之间,精密度小于5．89％,线性相关系数为0．99877,检出限为0．002μg／mL,说明该方法准确可靠,符合测定要求。该方法是按照中国关于水环境检测分析方法要求建立的,适合自然水体及养殖用水环境中敌百虫残留量的检测。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。