电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

公路沿线土壤中重金属的含量分布

用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对山东范县等五个地方的公路沿线土壤样品中重金属Pb、Cr、Zn、Fe、Cd、Ni的含量进行了分析测定,并对重金属元素在土壤中的存在方式进行了研究,反映出公路沿线土壤中重金属元素的积累情况。由测定结果表明,该地区土壤中铁含量较高,其余各重金属含量均很低,土壤基本没受污染。     

土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

样品的前处理是土壤重金属监测的关键,不同的前处理方法,操作难易不同,消解后的效果也有差异。本文采用石墨消解法、微波消解法、电热板消解法三种前处理方法消解国家标准土壤GSS-8,测定铜、铅、锌重金属元素的含量,分析三种消解方法的准确度及影响结果的因素,为土壤重金属前处理提供参考依据。     

利用土壤干燥箱主动干燥-微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

利用M280685土壤干燥箱干燥土壤、微波消解、原子吸收分光光度法,在短时间内完成大量土壤样品中重金属的测定。利用该法测定土壤中的重金属平行双样测定合格率,质控样品均能达到土壤环境监测技术规范（HJ/T166-2004）相应的要求。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

不同前处理方法对土壤Cr含量测定结果的影响

土壤重金属含量测定过程中,消解方法的选择对测定结果的准确度具有重要的影响。本文通过对比三种不同的消解方法对Cr测定结果的影响,其中采用微波消解土壤,然后用石墨赶酸仪进行赶酸的方法对土壤样品进行前期处理得到的结果最好,但耗时最长。该法样品溶解完全、消耗试剂量少、相对误差均小于1.5%,具有较好的准确度与精密度,适用于土壤中Cr含量的测定。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

大学校园土壤中重金属污染研究

为研究大学校园土壤中重金属污染的状况,在西部某高校校园中选取10个采样点,分别采集了表层和下层土样,分析测定了土样中Cu,Zn,Pb,Cr四种重金属的含量。实验采用了微波消解、火焰原子吸收分光光度法对土样进行测定。结果表明待测校园土壤中重金属含量目前处于安全的范围,但大学,尤其是高等科研院校,应妥善处理科研试验过程中产生的污染物,为大学学生提供一个安全的大学校园环境。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择

采用了4种消解方法来分析土壤中的铜、铅元素,得出结论：采用的消解方法不同,对土壤中的重金属元素的分离效果不同,重金属对土壤的消解方法具有一定的选择性。面临测试土壤中的铅元素时采用的消解方法最好有氢氟酸的参与,并且须带土壤标准,以得到准确的分析结果。     

回流在土壤样品前处理过程中的应用

对土壤样品的消解装置进行了改进,加大了酸的回流,减少了酸的使用量,缩短了消解时间。用该消解方法对土壤标样进行消解,然后对其中的元素Cu、Pb、Zn、Cd、Ni进行测定,测定值均在土标参考值范围内,选取多组实际样品进行加标回收实验和精密度试验,加标回收率和精密度均满足试验要求。说明该方法准确性好,精密度高,可在土壤前处理过程中加以推广应用。     

微波消解在样品前处理中的应用

本文采用微波消解前处理方法对大米、土壤、人发等样品进行前处理,对样品中所含重金属进行测定,其中微波消解前处理方法具有空白小、准确度高、相对偏差小,是较为理想的前处理方法.     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

金属罐消解—ICP-OES法直接测定土壤及植物中的铜、铅、锌

环境介质中的重金属种类繁多,而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤及植物中的重金属含量是环境监测的重要任务之一。本文建立了金属罐消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤及植物中Cu、Pb、Zn的测试方法。试验表明,土壤及植物分别经HNO3-HF(2∶1)和HNO3-HF(2∶0.2)在190℃和150℃加热消解后完全分解溶出。经国家一级土壤及植物标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合。土壤中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.4%～101.4%、99.5%～101.9%、99.7%～100.5%,RSD分别为2.05%、2.01%、1.79%;植物中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.3%～101.2%、96.9%～106.2%、99.7%～100.4%,RSD分别为2.84%、1.05%、0.985%。     

干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨

火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在5 0 0℃加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

原子吸收法测定土壤中金属元素时空白值的降低方法

对采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系消解土壤,原子吸收法测定铜、锌、铅、镉、镍时空白值不同程度升高的原因进行了详细的分析,通过采用器皿的认真清洗,防止消解过程中的尘埃污染,选用高纯水和优级纯消解试剂,注意氢氟酸的准确加入方法以及消解过程中赶酸完全等改进措施,有效降低了空白试验值,提高了土壤中金属元素测定的精密度和准确度,满足了监测方法的需要。