水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002～0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%～107%,部分污染物实际检测浓度在0.05～90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。     

石油类污染的地下水取样方法对比

以华北平原某石化厂地下水受石油污染物污染多年的场地为研究对象,以低流速气囊式采样泵(LFBP)所采集的地下水样为基准,通过取样试验对比研究了潜水泵、惯性泵和小提桶3种常规取样器对VOCs、SVOCs、BTEX、PAHs、TPH五类石油类污染物的取样结果,并进行了取样器适宜性分析。结果表明:针对VOCs、BTEX和TPH采集地下水样时,在无低流速取样器的前提下应优先选择惯性泵;针对SVOCs和PAHs采集地下水样时,只可采用LFBP取样方法;3种常规取样器因结构和原理不同造成水样来源不同(小提桶水样直接来自表层水,潜水泵水样混合了大量表层水,惯性泵水样主体为新鲜地层释水)以及污染物特性差异(溶解性、挥发性和被吸附性的差异)造成五类石油类污染物浓度不同,因此进行石油类污染的地下水采样时,应优先选择低流速取样方法,其次为惯性泵。     

挥发酚的气相色谱分析法研究

挥发酚的气相色谱分析法采用萃取一气相色谱手段对水样挥发酚进行测定,具有操作简单、使用药品少、干扰小、分析时间短、数据处理自动化等特点。     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

电喷雾萃取电离质谱用于水体污染物快速分析

文章采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS),无须复杂的样品预处理,对万载县和上高县锦江流域的17个水样进行了直接质谱分析,获得其质谱指纹谱图,并对其中的特征污染物进行了定性和定量分析,结合主成分分析(PCA)对水样的来源进行了快速区分。以锦江酒厂排水口样品(5号水样)为例,通过相关离子的多级质谱分析,确定了水样中含有乙醇、丙醇等污染标志物。建立了定量分析方法,结果表明,乙醇在0.2～10 000μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²=0.991 6,检出限LOD=0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.70%(n=5);丙醇在2～10 000μg/L范围内线性关系良好,R²=0.992 9,LOD=0.21μg/L,RSD为0.69%(n=5)。通过对17个水样质谱指纹数据的PCA分析,建立了相应的3D模型,为复杂水体污染物的溯源提供了一种高效的新方法。     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。     

焦化废水的处理及废水中有机污染物的测定（Ⅰ）

本文叙述了焦化废水的来源及处理，讨论了ＧＣ—ＭＳ条件以及用Ｌ—Ｌ萃取和Ｃ１８与硅胶微柱层析法对水样进行前处理，测出了２４４种有机污染物，指出了各类有机污染物去除难易的顺序．     

活性炭纤维萃取浓缩水样中微量有机磷农药

采用活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂填料,萃取测定水样中微量有机磷农药。研究分析了ACF用量、洗脱剂类型、农药初始质量浓度、水样过柱速度及pH等因素对萃取回收率的影响。结果表明:洗脱剂类型和ACF用量是显著的影响因素。最佳萃取条件为:含0 1μg L有机磷农药的1L加标水样,需0 2gACF和8mL二氯甲烷,水样过柱速度40mL min。pH对萃取影响不大。萃取回收率为80 7%～118%。      

焦化废水的处理及废水中有机污染物的测定（I）

本文叙述了焦化废水的来源及处理，讨论了ＧＣ－ＭＳ条件以及用Ｌ－Ｌ萃取和Ｃ１８与硅脱微柱层析法对水样进行前处理，测出了２４４种有机污染物，指出了各种类有机污染物去除难易的顺序。     

污灌区地下水中有机污染物的分离鉴定与致突变活性研究

应用XAD系列大孔网状树脂萃取富集法,结合GC、GC/MS/DS1的分离鉴定技术,研究了北京东郊污灌区深层(90m)和浅层(18m)地下水中的有机污染物。采用LSC-GC/MS/DS装置测定了地下水中的挥发性有机物,并对水样进行了Ames试验以检验水样的致突变活性。结果从深井水样中检出32种非挥发性有机物,未检出挥发性有机物,致突变试验阴性。浅井水样中同时检出非挥发性和挥发性有机物。两种菌株在所有试验条件下均呈现阳性致突变反应。     

天然水体有毒有机污染物毒性监测样品前处理

应用水样直接测试、ＣＨ２ＣＩ２萃取和被动透膜采样技术（ｔｒｉｏｌｅｉｎ－ＳＰＭＤ）富集洋河宣化至官不库沿线水样中污染物,并进行Ｐ．Ｐｈｏｓｐｈｏｒｅｕｍ Ｔ３和Ｖｉｂｒｉｏ－ｑｉｎｇｈａｉｅｎｓｉｓ ｓｐ．ＮｏｖＱ６７发光菌急性毒笥测试,分析探讨不同样品前处理方式对毒性测试结果的影响。结果由原河水样品直接进行了发光菌急性毒性测试会受水体中共存物质的干扰,将毒性掩盖,表现为制激发光。采用ＣＨ２ＣＩ２     

用热离子检测器气相色谱快测定水中的有机磷农药

1、序言被水污染防止法、废弃物处理及清扫法所限制排放的对硫磷、甲基对硫磷、EPN、(即:O—乙基—O—对硝基苯基硫代磷酸醋)、甲基内吸磷等污染物,现正采用正已烷萃取一气相色谱或分光光度法进行分析测定。可是这些方法有着下述缺点:i前处理费时间ii样品加热浓缩时易分解,iii对低浓度样品,萃取回收率不高。因此,要使分析测定迅速化,最好是能将水样直接注入气相色谱测定。可是     

MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用

固相萃取技术非常适用于环境水质中痕量有机污染物的监测分析。文章从选择固相萃取柱到萃取液进入色谱分析这样一个完整的过程,并以使用该技术萃取环境水样中的硝基苯类化合物为例,具体阐述了如何使用固相萃取技术建立一个方便实用的环境水质监测分析方法。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

用秀丽小杆线虫监测厦门岛海水水质

首次采用野生型秀丽小杆线虫( Caenorhabditis elegans )与带有HSP16启动子的转基因虫株分别对厦门岛附近5个站位的表层水样污染程度进行了监测,二者研究结果具有相关性,但采用转基因秀丽小杆线虫大大缩短了监测时间,提高了灵敏度.这是国内应用模式生物秀丽小杆线虫对环境及污染物的监测研究的首次报道.