固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

荧光法测定土壤中总的多环芳烃含量

用常规荧光法分析了土壤中多环芳烃总体特征光谱,同时以多环芳烃蒽作参比,定量估测了多环芳烃在土壤中的含量。蒽的线性范围0~2.0μg/mL,相关系数0.9996,检测限0.61ng/mL;测得土壤中的多环芳烃的测量浓度均>1.01μg/g。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

荧光法测定土壤中总的多环芳烃含量

用常规荧光法分析了土壤中多环芳烃总体特征光谱，同时以多环芳烃蒽作参比，定量估测了多环芳烃在土壤中的含量。蒽的线性范围0-2.0μg/mL，相关系数0.9996，检测限0.61ng/mL；测得土壤中的多环芳烃的测量浓度均〉1.01μg/g。     

多环芳烃污染农田土壤生态修复标准研究——辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)的建立及其依据

为指导正确评价多环芳烃污染农田土壤生态修复效果及环境风险,根据辽宁省农田土壤多环芳烃污染状况、多环芳烃污染农田土壤生态修复技术特点,参考国内外相关标准,应用生态风险模型,建立辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)——多环芳烃污染农田土壤生态修复标准,提出了生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度和苯并[a]芘环境当量总浓度限值。主要内容为:生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度低于2 mg/kg,生态修复完成后农田土壤中苯并[a]芘环境当量总浓度低于0.53 mg/kg。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多环芳烃含量

建立了顶空固相微萃取(Head-space Solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定土壤中16种多环芳烃的快速分析方法。考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响。结果表明,最佳萃取温度40℃,萃取时间30min,加水量3:5(m L/g)。同时对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价,结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于5.05%,16种组分的回收率在82.8%~101.6%,检出限0.001~0.023μg/kg。该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的多环芳烃的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法。     

大清河流域表层土壤中多环芳烃的污染特征及来源分析

采集大清河流域72个表层七壤(0～20cm)样品,利用GC/MS分析技术,研究了土壤中16种优控多环芳烃的含量和组分特征,根据多环芳烃分布特征和苯并[a]蒽/(苯并[a]蒽+麓)和荧葸/(荧蒽+芘)比值分析了其污染来源,并初步评价了其污染水平.结果表明,表层土壤中16种多环芳烃含量范围为54.2-3231.6μg·kg-1,均值和中位数分别为405.1和233.2μg·kg-1.多环芳烃组分特征表现出以萘、菲等2-3环多环芳烃为主,其含量占到总含量的49%,4环和5～6环含量分别为31%和20%.大清河流域土壤多环芳烃污染主要来自于燃烧源,并表现出以生物质和煤的燃烧为主要来源的特征.相对于国内外其它地区多环芳烃检测结果和土壤标准,大清河流域土壤多环芳烃处于中等偏低污染水平,Nap和Fla是主要的超标化合物.     

利用植物油淋洗修复受多环芳烃污染的土壤

采用实验模拟方法,研究植物油对污染土壤中多环芳烃污染的淋洗作用,并探索植物油再生利用的可行性.结果表明,植物油对土壤中多环芳烃污染物有很好的淋洗效果,利用振荡法,两种不同类型污染土壤中多环芳烃的洗出率达到61%和120%.用活性炭对含多环芳烃的植物油进行再生处理,可去除92%的多环芳烃,有潜力实现植物油的循环利用.     

气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃及有机氯农药

根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同目数基质分散剂进行分析对比。最终确定:以快速溶剂萃取为基础,60目硅藻土作为基质分散剂,用丙酮∶正己烷(1∶1)作为萃取液,体积比为99%时萃取4次后,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-三重四级杆质谱的检测方法。该方法回收率为49. 92%～128. 28%,检出限为0. 00109～0. 00651 mg/kg,满足实际分析要求。     

超声萃取—高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

多环芳烃（简称PAHs）是一类具有致癌、致畸及致突变的持久性污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。实验采用超声萃取、用固相萃取柱（SPE-C18）进行净化处理土壤样品,用液相色谱-荧光检测技术对美国环保署（USEAP）优先监测的15种多环芳烃污染物进行定量分析。实验结果表明,该方法对15种PAHs的最低检出限为0.231μg/kg-3.846μg/kg,回收率为51.48%-69.84%,相对标准偏差为6.84%-11.92%。     

武汉城区土壤剖面多环芳烃的分布特征及来源分析

研究分析了位于武汉市城区附近的南望山土壤剖面样品.表层土壤检测到了美国EPA优控的16种多环芳烃,含量为991 ng/g.之外还检测到了联苯、苯并[e]芘、苝、二苯并呋喃、二苯并噻吩、惹烯以及一些多环芳烃的烷基取代物.多环芳烃含量随着深度的增加急剧降低.表层土壤以萤蒽、苯并萤蒽、芘、苯并[a]芘等为主,菲次之.与高环相...     

环境污染及其防治

X5 200400791 拉萨市城区大气和拉鲁湿地土壤中的多环芳烃/ 祁士华(中科院广州地球化学研究所有机化学国家重点实验室)…∥中国环境科学/中国环境科学学会.-2003,23(4).-349-352 环图X-58 对拉萨地区大气及郊区湿地土壤中多环芳烃的研究表明,大气中的多环芳烃,颗粒物占27. 69%,气相状态占72.31%;由于高原高强度的紫     

西安市文教区表层土壤中PAHs来源及风险分析

文教区土壤环境质量直接影响学生以及职工的身体健康。本研究应用高效液相色谱仪对采集的西安市文教区表层土壤样品中的16种优控多环芳烃(PAHs)进行含量检测,分析其组分特征、来源及健康风险。结果表明,西安市文教区表层土壤中∑PAHs含量为0.290~4.147μg/g,平均值为1.515μg/g,7种致癌多环芳烃的含量为0.079~2.093μg/g,均值为0.593μg/g,土壤PAHs污染较为严重。其中4环的高环PAHs为土壤PAHs污染的主要物质,平均占∑PAHs含量的40.72%。源解析结果表明西安市文教区表层土壤中PAHs主要来源于石油燃烧、煤及生物质等的不完全燃烧。终生癌症风险评价表明西安市文教区表层土壤中PAHs污染对其生活在周围的人群产生的终生致癌风险性较小,但71.4%的样点达到严重污染水平,产生的间接影响应引起足够重视。     

多环芳烃在不同灌区土壤剖面的分布特征研究

文章在不同类型灌溉用水的三个典型灌区进行土壤精细剖面钻探采样分析,研究16种优控多环芳烃在土壤剖面的分布特征和不同灌溉条件对土壤质量的影响。结果表明:表土是多环芳烃的主要累积层位,污灌区、再生水灌区、清灌区表土的多环芳烃总量分别为726、200、34μg/kg,说明长期进行污水和再生水灌溉均会造成不同程度的土壤污染;受多环芳烃自身理化性质的影响,低环的多环芳烃容易向土壤剖面的深部迁移,在表土以下的层位占绝对优势分布,高环的多环芳烃迁移性很弱,基本只在表层有检出;通过对各灌区剖面的典型多环芳烃含量和土壤理化指标进行相关分析和回归分析,得出TOC是多环芳烃在土壤剖面垂向迁移的主要影响因素。     

拉萨市城区大气和拉鲁湿地土壤中的多环芳烃

对拉萨城区大气及郊区湿地土壤中多环芳烃的研究表明,大气中的多环芳烃,颗粒物占27.69%,气相状态占72.31%;由于高原高强度的紫外线辐射,无论是颗粒相还是气相状态存在的多环芳烃含量均是夜晚高于白天;颗粒物中的多环芳烃主要为3个苯环数以上的,而气相状态的多环芳烃多为2和3个苯环数的芳烃及芘.湿地土壤中的多环芳烃主要来自于大气,其中气相状态占52.56%,颗粒物占47.44%.     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

成都经济区土壤中多环芳烃的含量及其分布特点

应用GC/MS分析成都经济区土壤剖面中多环芳烃含量及分布特点,得出成都经济区不同高度土壤中多环芳烃的检出率和分布规律.结果表明:多环芳烃含量范围为0～58.09 ng/g;剖面I中多环芳烃含量随高程增加而减少,多数物质最高值出现在海拔433 m处;剖面Ⅱ中多环芳烃含量随高程增加而增加.