亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法优化

对水中阴离子表面活性剂的测定方法做了一些改进,将水样调节为酸性后进行分析测定,用优化后方法和国标方法作比较,对标准样品和同一水样进行测定分析,实验结果表明:优化后的方法操作步骤简单,标准曲线的线性关系、精密度和准确度与国标方法无显著性差异,各项指标均达到了方法规定的要求,可以满足日常环境监测的需要。     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

电极法测定植物低浓度氟影响因素浅析

测定含低浓度氟的植物样品时,常常受分析样品重量,溶液pH,样品浸取率,温度等因素影响使测定结果有偏差。经用先浸泡样品后测定与直接搅拌后测定两种方法进行比较,认为浸泡后测定,是减少误差提高测定质量的重要方法。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

城镇污泥中总磷测定条件的优化选择——过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法

依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择。结果发现污泥样品取样量为0.1g左右(以干泥计),过硫酸钾溶液加入量为50m L,消解时间为30min的条件下,加标回收率为90%~105%。因此,优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法。     

电极法测定植物低浓度氟影响因素浅析

测定含低浓度氟的植物样品时，常常受分析样品重量，溶液pH，样品浸取率，温度等因素影响使测定结果有偏差。经用先浸泡样品后测定与直接搅拌后测定两种方法进行比较，认为浸泡后测定，是减少误差提高测定质量的重要方法。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

医疗机构废水总余氯的监测方法优化

对医疗废水中总余氯的监测方法进行优化,在标定实验滴定终点难以观察的情况下,引入化学需氧量测定中相同物质的标定实验进行互相验证,有效提高了滴定液浓度标定的准确性.通过对标准样品的分析测定,实验表明该方法的测定结果在标准样品浓度范围内,精密度和准确度符合质控要求.此外就医疗机构废水含氯消毒剂投放中存在问题进行分析,提出对应...     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

垃圾降解过程中脲酶测定条件优化

在土壤脲酶测定方法的基础上,以垃圾填埋场中的填埋垃圾为研究对象,通过单因素试验和正交试验对垃圾降解过程中脲酶活性测定方法进行优化。结果表明,垃圾降解过程中脲酶活性测定最优条件为:垃圾样品风干温度30℃,甲苯0.5mL,10%尿素1mL,0.1mol/LpH5.5柠檬酸钠缓冲液3mL,培养温度及培养时间分别为30℃和24h。优化后的的测定条件RSD小于0.82%,且测定值较传统方法提高30.48%～147.28%,表明该方法精密度高,可行性强。     

PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25 ℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明,北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.      

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

双氧水氧化测定废水中的总铬研究

建立了碱性条件下双氧水氧化测定废水中总铬的方法.考察了前处理条件对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法检出限为0.003 mg/L;以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,并对样品做消解前加标,铬的回收率为104％～114％之间,RSD≤5％.对两种不同的消解方法进行比对,结果证明:双氧水氧化法对测定废水中的总铬较好.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

AFS断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞的方法,研究了酸度,硼氢化钾浓度,灯电流,载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ug/L,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2％-102％之间,相对标准偏差为2.3％.方法具有操作简便,快速,灵敏度高等优点.