高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

高效液相色谱法测定土壤中阿维菌素残留

采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L～12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%～83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快.     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中多菌灵和苯菌灵

建立了固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中多菌灵和苯菌灵的方法.方法在5.0 μg/L～50.0 μg/L线性良好,多菌灵和苯菌灵的方法检出限分别为0.26 μg/L和0.38 μg/L,RSD分别为4.1%和4.5%,平均加标回收率分别为99.6%和85.1%.     

高效液相色谱法测定稻田中氰氟草酯

分别对长沙、杭州、长春3处试验田实施氰氟草酯10%水乳剂在稻田环境中的消解动态与最终残留量试验,样品前处理后用高效液相色谱法测定。该方法在5.00μg/L~5 000μg/L范围内线性良好,稻田水方法检出限为0.01 mg/L,土壤、植株、稻米和稻壳检出限为0.05 mg/kg~0.07 mg/kg,加标回收率为78.4%~109%,5次试验结果的RSD为1.6%~7.0%。氰氟草酯10%水乳剂在田水、土壤及水稻植株中的半衰期t1/230 d,属于易消解农药。农药推荐使用剂量下(1 050 g/hm2),3处试验田收获的稻米最终残留量均为未检出。     

高效液相色谱法测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留

建立了高效液相色谱测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L～5.35 mg/L范围内线性良好,橘园土壤、橘皮、橘肉样品的检出限(以鲜重计)分别为0.006 mg/kg、0.008 mg/kg、0.006 mg/kg,样品测定的RSD≤5.1%,加标回收率为82.9%～92.8%.     

高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法测定鸡蛋清和蛋黄中磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉等7种磺胺类药物残留,优化了色谱条件和样品预处理方法。7种磺胺类药物在0.050 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限和定量限分别低于0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在0.250 mg/kg和0.500 mg/kg两个添加水平,蛋清中的回收率为81.0%~100%,RSD为0.8%~4.8%,蛋黄中的回收率为72.2%~94.1%,RSD为1.1%~6.9%。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法,优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg,样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％,加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

高效液相色谱法测定水中甲醛

以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值约为3)条件下,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,0.45 μm过滤头过滤后,在360nm处紫外检测,其检出限5.0μg/L,加标回收率为88.0％～115％.     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。     

HPLC法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

采用HPLC法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留,通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化,使该方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为32.1μg/kg、22.9μg/kg、46.5μg/kg,空白样品3个质量比水平的加标回收率为79.4%~93.8%,RSD为5.7%~12.3%。将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态,得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为24.76 d~27.73 d,在烟田土壤中为13.41 d~16.23 d。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

在线固相萃取-HPLC法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留

土壤样品经二氯甲烷-乙腈混合溶液超声提取后,用PEP固相萃取柱在线净化,再用HPLC法测定样品中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺等5种新烟碱类农药残留。通过优化试验条件,使该方法在0.01 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为3.00 g时,方法检出限为0.002 mg/kg~0.003 mg/kg。8种土壤样品3个质量比水平的加标回收率为72.5%~119%,RSD均低于9.6%。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。