全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

珠江河口水体有机磷农药的含量与季节变化

定期采集珠江口地区3条河涌的水样,分析9种有机磷农药(OPPs)含量及其时空变化规律.监测期间,9种OPPs中有7种被检出,检出率由高到低依次为:甲拌磷(97.5%)、敌敌畏(80.0%)、乙拌磷(77.5%)、灭线磷(15.0%)、乐果(10.0%)、甲基对硫磷(5.0%)、毒死稗(5.0%).∑OPPs浓度为0.46~43.60μg/L,平均为7.25μg/L,与其他地区相比处于较高的污染水平.珠江口有机磷农药的污染状况受季节影响十分显著.从丰水期至枯水期,沙湾水道、蕉门水道、万顷沙∑OPPs均值分别从7.82μg/L降至2.24μg/L,10.58μg/L降至6.46μg/L,13.08μg/L降至3.32μg/L.3条水道水质受农田面积、种植类型等因素的影响,OPPs污染状况和组成有较大的差异.     

城市安全供水综合指数研究-以太原为例

采集太原市不同区住户的自来水和12种瓶装水,分析了水中无机离子和挥发性有机物( VOCs)成分.结果表明,无机离子和VOCs的总浓度范围分别为1.08~354.18 mg/L和0.43~13.98 μg/L;自来水中的无机离子与VOCs 含量最高,约是瓶装水中浓度的三倍.加热与过滤处理措施均可改善自来水水质,对水中无机离子和VOCs的去除效果均可达19%~100%,其中过滤可能会引发VOCs的二次污染 .根据饮用水标准,使用饮用水水质指数( DWQI)模型对水质评价结果显示,太原市饮用水水质总体较好.     

流动注射系统测定海水中Cr~(6+)

设计了Cr6+流动注射自动在线检测系统,并对海水中Cr6+含量的检测条件进行了优化。本系统采用二苯碳酰二肼(DPC)比色原理,通过流动注射技术,结合光电检测、数字信号处理及自动化控制技术,实现了样品的全自动化分析。结果证明,本系统测定速度快(60样/时),线性范围宽(0.004~1.00 mg/L),检出限低(2.17μg/L),精密度高(RSD7.62%),实际水样的加标回收率为92.0%~100.8%。该系统具有简便快速、灵敏稳定、经济环保等优点,适用于海水、地表水、污水等各种水质中Cr6+的在线监测。     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析

本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。     

南京市机动车排放VOCs的污染特征与健康风险评价

在南京富贵山隧道开展机动车排放的挥发性有机物(VOCs)对环境及人群健康的影响研究,对VOCs浓度水平与变化特征、组成与化学反应活性进行了分析,并通过美国环境保护局(US EPA)的健康风险评价模型对VOCs的健康风险进行了评价.结果表明,隧道进口与出口空气中共检测出93种物质,隧道进口处样品的总VOCs浓度(87.28±7.08)μg/m3;隧道出口处总VOCs浓度(225.63±59.19)μg/m3.隧道出口检测到的烷烃和芳香烃这两类物质浓度比进口浓度高.隧道进口与出口处的VOCs总臭氧生成潜势为101.48μg O3/m3和402.01μg O3/m3.健康风险评价结果表明,隧道进口处14种主要VOCs的非致癌风险危害商值(HQ)在8.07×10-5~2.66×10-1之间,而在隧道出口处的HQ范围为3.18×10-4~2.92×10-1.隧道进口与出口处的VOCs的非致癌风险危险指数(HI)均小于1,非致癌风险值在安全范围之内.但1,3-丁二烯、氯仿、四氯化碳、苯和1,1,2-三氯乙烷的致癌风险较大,对人体健康具有明显的影响.     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

南京市溧水区大气挥发性有机物污染特征及来源解析

为了解南京市溧水区大气挥发性有机物(VOCs)的组分、来源及其对臭氧的贡献,2021年对区域内VOCs开展了为期1 a的走航监测,进行数据分析.结果表明,溧水区ρ(TVOC)年均值为223.45μg·m^-3,其中ρ(烷烃)为49.45μg·m^-3(占比22.13%),ρ[含氧(氮)VOCs]为50.63μg·m^-3(占比22.66%),ρ(卤代烃)为64.73μg·m^-3(占比28.95%),ρ(芳香烃)为35.46μg·m^-3(占比15.87%),ρ(烯烃)为18.26μg·m^-3(占比8.19%),其他为4.9μg·m^-3(占比2.2%).夏季的ρ(TVOC)平均值较高,为263.75μg·m^-3,冬季较低,为187.2μg·m^-3,春季为246.11μg·m^-3,秋季为204.77μg·m^-3.日均TVOC浓度,在09:00～10:00和14...     

郑州市秋季VOCs污染特征及来源解析研究

为探究郑州市秋季挥发性有机化合物(VOCs)污染特征及来源,采用 GC5000 在线气相色谱仪对郑州市秋季大气环境中VOCs进行实时监测,分析了气象因素对臭氧(O₃)及其前体物的影响和VOCs污染特征,并重点利用B/T/E(苯/甲苯/乙苯)比值和正交矩阵因子模型(PMF)方法分别对VOCs来源进行了研究。结果表明：郑州市秋季温度对O₃生成影响明显,尤其是高温、扩散较差气象条件下,有利于 O₃前体物的反应消耗,促使 O₃生成及累积。郑州市秋季 VOCs 平均质量浓度为 93.4μg/m³,浓度占比贡献较大组分为烷烃(52.6%)、芳香烃(28.7%)及烯烃(17.7%),贡献较大前10物种为乙烷、乙烯、丙烷、间/对-二甲苯及甲苯等,占总VOCs的64.9%。秋季臭氧生成潜势(OFP值)为350.7μg/m³,其中烯烃和芳香烃贡献最大,分别为45.8%和41.7%,其次为烷烃12.2%,OFP贡献前10物种主要为乙烯、间/对-二甲苯、异戊二烯、甲苯及邻-二甲苯...     

上海市某石化周边区域VOCs污染特征及健康风险

为了解石化周边区域大气VOCs污染特征,使用在线GC-FID监测仪于2017年10月对上海市某近石化周边居民区大气VOCs进行了为期1个月的连续观测;通过最大增量反应活性(MIR)法估算了VOCs对臭氧(O3)生成的贡献,并进行了健康风险研究.结果表明,观测期间VOCs总浓度的范围16.4~1947.8μg·m-3,平均浓度为40.7μg·m-3;烷烃、烯/炔烃和芳香烃的平均占比分别为66.2%、25.9%和7.9%.VOCs总浓度日变化特征呈现单峰型变化,峰值浓度为127.9μg·m-3(07:00).VOCs总浓度的平均臭氧生成潜势(OFP)为249.7μg·m-3,烯、炔烃对OFP的贡献最高,达到153.4μg·m-3;丙烯、反-2-丁烯、乙烯是关键的活性组分.己烷、苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯和间/对-二甲苯的健康风险较小.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

微波消解——原子荧光分光光度计测定海水中的Pb

利用HNO3(微波消解)-HClO4(恒温赶酸架)体系对海水进行消解,并使样品处于K3[Fe(CN)6]-(NH4)2S2O8体系条件下,采用原子荧光技术对样品中的Pb进行测量.在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0～50 μg/L.20μg/L Pb标准液测量标准偏差为1.45,检出限0.19μg/L,回收率92.8%～106.5%.实验结果较满意.     

大气污染防治的"眼睛"与"智囊"

正全球领先的大气PM_(2.5)在线源解析质谱系统、多物种高时空分辨率的走航系统、大气VOCs吸附浓缩在线监测系统、超复杂大气组分分析系统……由广州禾信仪器股份有限公司(以下简称"禾信仪器")开发的多种质谱仪器产品,在"蓝天保卫战"中对PM_(2.5)、VOCs等进行实时在线监测及分析,为大气污染防治工作提供科学指引和重要技术支撑。     

国产空气在线连续挥发性有机物测定仪方法及性能研究

挥发性有机物是近年来研究的热点之一,但是国内的空气中VOCs的在线监测较多的还是使用的进口仪器。该文就国产天虹公司TH300B串联聚光公司的GC2000a-Mars6100挥发性有机物在线系统作为设备,对其监测方法进行了摸索,并对相应的分析性能进行了测试与探讨。为今后的VOCs在线监测开展提供了相应的参考。     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

2014年北京市PM2.5质量浓度分析及比对研究

本研究选择污染严重的北京作为研究区域,自2013年12月起至2014年12月,通过设在北五环中国环境科学研究院(CRAES)内的定点监测,获得375天有效平行样品(T和Q)。统计结果表明,2014年北京市PM_(2.5)质量浓度从优良水平的6.9μg/m~3到极重污染的422.1μg/m~3,年均浓度值在100μg/m~3左右。T组和Q组线性相关,但T/Q并非定值,冬季最高,R~2=0.974,对应T/Q=1.014,可能由于冬季污染程度较重,滤膜性能差异可忽略。除春季外,其它三季的PM_(2.5)都是T组>Q组,与石英膜的纤维结构不够致密有关。以T组质量浓度数据为准,与国控监测点奥体中心点公报的日均PM_(2.5)进行比对,结果显示二者基本同步,在春冬季呈现较高的污染浓度,在夏季最低。在严重污染时(PM_(2.5)>250.0μg/m~3),在线监测可能低估PM_(2.5)而T组能更客观地记录实际污染状况。统计2014年全年污染等级分布,4~8月份基本未出现重度污染,而在冬季采暖期10~12月份,优良天数不足50%。综合分析风速、相对湿度对PM_(2.5)质量浓度的影响,证实冬季取暖燃煤和无风、高湿、逆温的静稳天气是霾频发的主要原因。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

某焦化企业挥发性有机物排放特征及反应活性探究

研究选取某典型焦化企业,针对活性挥发性有机物(VOCs)组分较多的4套生产装置,酚精制、古马隆、沥青焦和焦油萘,开展装置VOCs排放特征探究。使用苏玛罐对装置VOCs废气进行采集,并通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对106种VOCs组分进行定性定量分析,采用最大增量反应活性(MIR)计算各装置VOCs排放对大气中O₃生成的贡献。结果表明：1)芳香烃、卤代烃和含氧VOCs(OVOCs)是4套装置的主要特征组分,质量分数之和为92.33%～95.38%。2)4套装置排名前10位的VOCs物种质量分数之和为90.45%～93.46%。其中,苯、丙酮、二氯甲烷、乙醇和甲苯等是焦化企业VOCs排放特征物种。3)4套装置臭氧生成潜势(OFP)值为278.73～426.95μg/m³,顺序为焦油萘装置(426.95μg/m³)>酚精制装置(410.43μg/m³)>沥青焦装置(294.36μg/m³)>古马隆装置(278.73μg/m³)。4)4...