工业酚醛树脂高浓度苯酚废水处理

以静置沉降后的工业酚醛树脂废水为研究对象,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,NaOH溶液为反萃取剂,研究了不同因素对萃取和反萃取效果的影响,并通过红外吸收光谱表征TBP与苯酚可能的络合形式。结果表明:(1)TBP对苯酚在一个较大的浓度范围内都有较高且稳定的分配系数。(2)红外吸收光谱图显示,TBP的P=O特征吸收峰和苯酚的C—O特征吸收峰较未缔合前发生了较大的红移,说明TBP的P=O与苯酚C—O形成了较稳定的氢键缔合。(3)经TBP对苯酚的分配系数与温度关系的线性拟合,可以求得TBP对苯酚的焓变为-10.1kJ/mol,可以确定TBP与苯酚的络合过程是一个放热的过程。(4)TBP对苯酚的最佳萃取条件:室温,油水比1∶3(体积比),萃取时间20min,4级萃取。在最佳萃取条件下,4级萃取后苯酚残留质量浓度平均值为0.45mg/L,达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中挥发酚一级排放标准(0.5mg/L)。(5)最佳反萃取条件:0.50mol/LNaOH溶液,油碱比1∶1(体积比),反萃取级数2级。在此最佳反萃取条件下,可回收90%左右的固体苯酚。     

固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷

大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%～30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05～2.00、2.00～40.00μg/L时相关系数分别为0.9908～0.9997、0.9907～0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%～7.6%、1.9%～7.3%,最低检出限为0.005～0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。     

钨精矿酸分解废液的综合治理研究

黑钨精矿一般采用碱分解法处理,生产过程中产生大量含放射性元素废渣,严重污染环境。本文提出了盐酸分解钨精矿法得到的含放射性元素废液的综合治理工艺。研究表明:使用二—2—乙基己基磷酸(P204)和磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂进行协同萃取,可有效地萃取铀钍。应用此法铀可富集2000—3500倍,钍为380—400倍,产生的废液达到国家排放标准。此法既能生产合格的钨酸,又能有效地排除放射性污染,还可综合回收有价金属锰铁。     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。     

用混合有机螯合剂捕集萃取原子吸收测定水中九种痕量元素

本工作提出用铜试剂(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)作混合螯合剂可有效地螯合水中九种痕量金属离子用(MIBK)甲基异丁酮萃取后喷雾有机相连续测定九种水中元素,对DDTC-MIBK,PAN-MIBK,DDTC—PAN—MIBK的萃取pH影响进行了研究,找到了共同萃取的pH范围为3～4,这比用单一种螯合剂要优越,对萃取剂用量、萃取温度、干扰离子、测定条件等均进行了考察,制定了一个测定水中痕量Cu、Fe、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni、Mn的简便、快速的方法。可测定水中低至ppb数量级的痕量元素,变异系数大多数为10％,加标回收率在90～107％之间,并用于河水、泉水、饮水、长江水、湖水的测定,均取得了满意的结果。     

1-2-4酸生产废水资源化技术研究

以萃取—反萃取体系处理萘系染料中间体 1-2 -4酸生产废水 ,通过静态实验和正交实验确定最佳萃取—反萃取工艺条件。 1-2 -4酸生产废水包括 1-2 -4酸母液和 1-2 -4酸氧体废水 ,两种废水的萃余液平均 CODcr<60 0 mg/ L,萃取效率分别达 95 %和92 % ,反萃取效率 10 0 % ,萃取剂可以循环使用 ,有机物浓缩倍数分别为 9～ 10倍和 5～ 6倍 ,该浓缩液可回用。并对 1-2 -4酸生产废水资源化进行了运行费用分析 ,结果表明 ,该工艺有良好的经济效益、社会效益和环境效益     

沉积物中痕量氯代酚与氯代愈疮木酚的测定

沉积物表面吸附态的氯代酚与氯代愈疮木酚被提入缓冲溶液。于沉积物—缓冲液混合物中同时加入正己烷与酸酐,使溶解态的酚乙酰化,并将其酰化物萃取。萃取物随之用玻璃毛细管GC—ECD进行分析。测定ppb级浓度氯代酚仅需1克试样。总分析时间30分钟。污染严重的样品需进行预处理,此时分析时间为35分钟。     

络合萃取技术分离制药废水中的金刚烷胺

以P204为络合剂萃取水溶液中的金刚烷胺,研究了正辛醇和煤油2种稀释剂对萃取效果的影响,分析了萃取过程的络合机理和热力学过程,并考察了该萃取体系对实际制药废水中金刚烷胺的萃取效果。结果表明,采用P204/正辛醇=3∶2的复配萃取剂,在初始pH为8.0,在油/水相比为1∶1的条件下,金刚烷胺的萃取效率可以达到99.8%以上;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,可以将51.1%的负载金刚烷胺反萃回收;红外光谱分析表明,P204对金刚烷胺的萃取遵循离子交换和离子缔合成盐机制;萃取过程为放热过程,低温条件下有利于萃取反应的进行;P204/正辛醇复配萃取剂对实际制药废水中的金刚烷胺也具有很高的萃取效率。     

用镍(Ⅱ)—1.10菲啰啉—镉试剂三元体系直接萃取分光光度法测定土壤中微量镍

土壤中微量镍的测定,多采用丁二酮肟萃取分离干扰离子并以丁二酮肟比色测定。使用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物须经多次萃取、洗涤及反萃取操作,手续繁锁。方法的灵敏度不高(ε=1.5×10~4)。本文首次提出直接用氯仿一次萃取Ni~(2 )—phen-Cadion红色三元络合物以测定土壤中的镍。一次萃取率高达100％,方法具有灵敏高(ε=1.0×10~5)和选择性好(试验53种共存离子无干扰)的特点,应用于土壤分析,获得满意结果。     

酚类测定中的酸度问题

酚类化合物的测定,国内外都采用4—氨基安替比林比色法(或分光光度法)。在碱性条件下,4—氨基安替比林与酚在氧化剂铁氰化钾作用下,生成红色的安替比林染料,可进行直接比色或氯仿萃取比色。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

磷酸三丁酯络合萃取邻氨基苯酚及工业废水预处理研究

根据络合萃取的原理,考虑了萃取剂与稀释剂之间的作用,选择磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,以正辛醇和氯仿为极性稀释剂、四氯化碳和煤油为非极性稀释剂,对邻氨基苯酚(OAP)稀溶液进行了探讨,讨论了体系的pH、TBP的浓度、稀释剂种类对萃取分配比(D)的影响.结果表明,TBP主要通过与OAP的中性分子键合作用实现萃取;D值的变化与中性分子的摩尔分数有关,pH是影响D的主要因素;稀释剂的极性对OAP的萃取影响较大,在萃取剂体积分数为10%～30%时,其萃取能力为TBP-正辛醇＞TBP-煤油＞TBP-四氯化碳＞TBP-氯仿;在萃取剂体积分数为30%～50%时,萃取能力为TBP-煤油＞TBP-正辛醇＞TBP-四氯化碳＞TBP-氯仿.进而以30%TBP-煤油为萃取剂,对工业含OAP废水进行了错流萃取实验.实验表明,该方法可以对工业OAP废水进行有效的(94.7%)预处理;工业废水中的甲醇、乙醇,对萃取有较大影响.     

钴的测定 分光光度法

Ⅰ水中钴的测定(一) 简介钴试剂4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)作为测定钴的分光光度法试剂,具有很高的灵敏度和很好的选择性。在pH5的磷酸盐缓冲溶液中的钴离子以2∶1结合生成稳定的红色络合物。该络合物能被TBP 3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取。再用磷酸—盐酸混合酸反萃取于水相中,在570毫微米波长处测吸光度。此法可消除铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)等的干扰。方法简便、快速。最低检出限为0.13微克/升。     

聚环氧琥珀酸对锰渣中砷的萃取

以锰渣为材料,用聚环氧琥珀酸(PESA)作为萃取剂,研究PESA在不同pH、萃取剂浓度、土液比下对砷(As)的萃取效果。实验结果表明,与丙烯酸/马来酸酐共聚物(MA/AA)相比较,PESA对锰渣中As有优良的萃取效果。在萃取体系条件为pH=1、萃取剂浓度50 mg/mL、土液比1∶200、搅拌60 min并浸泡过夜时,PESA对砷的萃取率可达78.3%。实验还发现,PESA对三价砷和五价砷均有螯合萃取作用,对砷的萃取无价态的选择性。     

萃取净化废水中镉的动力学研究简

采用恒界面池研究了二壬基萘磺酸（简称DNNSA或HD）-煤油体系萃取废水中镉离子的动力学。考察了搅拌转速、二壬基萘磺酸浓度、镉离子浓度和温度对萃取速率的影响,并得到了DNNSA萃取废水中镉离子的萃取动力学方程。实验结果表明,镉离子的萃取速率在200 r/min时出现与搅拌强度无关的化学反应动力学“坪区”,FT-IR结果表明,反应产物为磺酸盐;在动力学“坪区”,镉离子萃取速率随着萃取剂浓度、水相中的镉离子浓度增加而增加;随着温度升高,萃取速率增加,萃取活化能为11.8 kJ/mol。     

5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃对铀(Ⅵ)的萃取

以上沿羧基化的杯[6]芳烃羟肟衍生物-5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃(HHMHC)为萃取剂,利用HHMHC萃取U(Ⅵ),探讨U(Ⅵ)溶液初始p H值、萃取剂浓度、温度、萃取时间、初始U(Ⅵ)浓度等因素对HHMHC萃取U(Ⅵ)的影响。实验结果表明,在萃取剂浓度为2×10-4mol/L,U(Ⅵ)初始浓度为2.1×10-5mol/L,温度为25℃时,HHMHC萃取U(Ⅵ)的最佳p H值为6.0,萃取平衡时间为30 min,且最佳萃取分配比大于10。用准二级动力学模型(R20.99)和Freundlich等温模型(R20.999)均可较好地拟合其萃取过程,通过计算萃取过程的热力学参数焓变(ΔH0)小于0,表明此萃取反应是一个放热反应。以0.1 mol/L的HCl溶液作为反萃取液,初次反萃取率达96%,证明HHMHC具有一定的重复利用价值。     

冠醚-离子液体体系对水相中铀酰离子的萃取

以二环己基-18-冠醚-6(DCH18C6)为萃取剂,一系列离子液体为溶剂的冠醚-离子液体萃取体系对水相中铀酰离子(UO2+2)进行萃取实验。结果表明:UO2+2在1-丁基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐([C4min]NTf2)体系的去除效率明显高于六氟磷酸盐类(PF-6)离子液体。在水相中当硝酸浓度在3 mol·L~(-1)左右时萃取效率最高,体系的萃取效率随着萃取剂浓度的增加而变大,共存离子的加入会降低体系的萃取效率,但是当加入的是硝酸根离子时,萃取率会相应增大。根据实验结果分析可以判断此萃取体系主要为阳离子交换过程。     

超声萃取法处理含油污泥

应用超声强化技术,对以汽油为萃取剂的超声萃取法处理含油污泥的工艺进行了研究,筛选了调整剂、絮凝剂、破乳剂,探讨了萃取温度、萃取时间、超声频率、超声功率等对处理效果的影响。结果表明:在调整剂为采油废水、物料配比为v(萃取剂)∶v(调整剂)∶v(油污泥)=4∶4∶1的条件下,萃取工艺为萃取温度40℃、萃取时间15 min、超声频率40kHz、超声功率150 W时,可回收含油污泥中83.7%的油品。     

活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响.结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min.最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L.利...