蒸馏法收集氰化氢实验条件的优化

有资料显示,不同总氰化物浓度的样品,同一时间内蒸馏出的氰化氢浓度和馏出速率存在较大差异,选择合适浓度和体积的氢氧化钠溶液是充分吸收氰化氢的关键。另外,蒸馏是耗时、耗水、耗电的过程,当氰化氢和可挥发性酸性气体的绝大部分已收集至蒸馏初期的若干毫升馏出液中时,蒸馏后期蒸馏出的只是水蒸气,故选择合适的馏出液体积,既可满足实验准确度要求,又可节能省时。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

垃圾渗滤液氨态氮与挥发性脂肪酸馏出规律研究

为了提高垃圾渗滤液氨态氮（NH4^＋-N）与挥发性脂肪酸（VFA）联合滴定分析结果的准确性,试验研究了NH4^＋-N与VFA的馏出规律,并在此基础上对联合滴定方法的优化进行了探讨。结果表明：测得的NH4^＋-N质量浓度（Y1）、VFA浓度（Y2）与馏出液体积（X）分别符合函数关系式;联合滴定分析过程中,渗滤液样品NH4^＋-N质量浓度应稀释至150mg／L-200mg／L,NH4^＋-N馏出液应大于蒸馏液体积的60％;VFA分析应采用“一次蒸馏80％＋二次蒸馏”的方式,且VFA二次馏出液应大于蒸馏液体积的75％（相对误差限εr〈5％）。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站,盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入,一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验,结果...     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

不同蒸馏预处理操作对水中挥发酚测定影响的探讨

通常水中挥发酚的测定,均通过蒸馏预处理,并规定在蒸出原水样的90％体积后,加入原水样的10％体积的无酚水;—继续蒸馏至获得与原水样体积相同的馏出液,再以容量法或光度法测定。此一操作较为繁杂,且由于在第一次蒸馏后,需间隔稍长时间,方可打开磨砂瓶塞,然后加水并进行第二次蒸馏,致使操作周期延长,不利于大批样品的分析。     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

废石油醚回收方法

废石油醚回收方法陆气浩（江苏省海门市环境监测站,海门２２６１００）先将废液装于蒸馏烧瓶中,在水浴上分三个阶段恒温蒸馏,温度分别为６０、７５、８７℃。各阶段控制时间１５～２０ｍｉｎ。馏出液通过内径２５ｍｍ,高７５０ｍｍ玻璃柱,内装下层硅胶高６００ｍｍ,...     

紫外分光光度法测定废水中的酚

酚的工业污染来自炼油、炼焦、煤气洗涤和某些化工厂的废水中.寻求和不断改善测酚方法,具有现实意义.测定水体中的酚,通常以苯酚作标准品,消除干扰物后使用4-氨基安替比林显色后进行比色定量测定.我们在工作中采用紫外分光光度法直接测定,取得较满意的结果,测定方法如下.一、干扰物的消除较为清洁的水样可蒸馏一次,取馏出液直接测定,对于污染严重的水样在蒸馏前要用下法消除干扰物.     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

对解决蒸馏过程中汽液外瀑问题的探讨

在蒸馏过程中时常发生蒸馏瓶内的汽液爆泄现象，对此问题进行多次模拟实验和理论分析，从而找出了通过变径的方式解决了以上提出的问题。     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化的和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酚。方法简便,结果准确可靠,回收率在９０％以上。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化物和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酸。方法简便,结果准确可靠,回收率在90％以上。     

对纳氏试剂光度法测定水中氨氮方法的改进

根据纳氏试剂与氨氮在一定的碱性条件下有最佳显色效果，对带色混浊的工业废水经预蒸馏后所得的馏出液，通过适当增加纳氏试剂用量的方法来调节其碱度，免去过程繁琐且影响pH调节过程，不仅操作简便且提高了准确度。