ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

ICP-AES法测定大气降水中微量金属元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对降水中的Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn 7种微量金属元素进行了同时测定。通过信噪比选取了这7种元素的最佳分析谱线和最优仪器测试条件。在此条件下,7种元素的线性相关系数r均大于0.999,6次测试样品的相对标准偏差均小于5%,Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn的检出限分别为0.79、0.34、0.33、0.25、0.54、0.08和0.85μg/L。空白加标回收率为93.24%~100.88%,该方法操作简单、准确、快速,适用于大气降水中多种微量金属元素的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

ICP-MS法同时测定大气PM2.5中6种元素研究

以大气PM_2.5为对象,建立微波消解ICP-MS法同时检测PM_2.5中6种元素方法。大流量采样器滤膜法采集PM_2.5,硝酸-氢氟酸-双氧水分析,微波消解,钪(Sc)、锗(Ge)、锢(Im)、铋(Bi)为内标元素,选择适当待测元素同位素质量数,仪器最优参数条件下检测。结果表明,铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb) 6种元素回归方程线性相关系数R²均>0.999,检出限0.02～0.07μg/L,加标回收率为92%～104.38%,精密度RSD为0.71%～3.84%。同时,实际样品检测结果也表明,山西省运城市环境大气PM_2.5中Cr、Mn、Cu、As、Cd、Pb这6种元素均有检出,年均浓度从高到低排序依次为Mn>Pb>As>Cr>Cu>Cd,微波消解ICP-MS法可快速同时检测大气PM_2.5中多种元素。     

ICP-OES法对水、土壤及玉米中多种金属元素的测定

通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法,对中信锦州金属股份有限公司附近水、土壤及玉米样中的Cu、Cr、Mn、Ni、Cd、Zn、Pb七种金属元素含量进行同时测定,考察了这一地区水质、土壤及农作物受污染情况,通过对实地采集样品的测定,加标回收实验,建立了简便、快速、准确、稳定的ICP-OES法测定水样、土壤及玉米中七种金属元素的分析方法。本实验测得各元素的回收率均在90%-110%之内,相对标准偏差都在2.5%之内,结果令人满意。此法与其它化学检测法相比,具有简单、快速、高效、准确的特点。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃(C10-C40)

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的分析方法。方法具有操作简便、准确和适用性广等特点。当取样量为20g时,方法检出限为0.006mg/kg,精密度RSD(n=6)为6.7%-8.5%,加标回收率为64.4%-81.7%。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

渤海湾大气金属元素沉降和来源解析研究

干湿沉降是污染物从大气进入到地表生态环境的主要途径.渤海湾临近大气污染严重的京津冀地区,同时受航运交通排放影响,但渤海湾大气金属元素沉降量及其来源并不十分清楚.本研究于2016年11月—2017年10月在渤海西岸采集了大气沉降样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品中25种金属元素的含量进行了测定分析,估算了大气金属沉降量并进行了源解析.结果表明:沉降样品中25种元素的浓度变化范围为2458.8μg·L~(-1)(Ca)～9.9 ng·L~(-1)(Th),年沉降量变化为1229.9 mg·m~(-2)·a~(-1)(Ca)～5.0μg·m~(-2)·a~(-1)(Th).受降水量季节分布的影响,多数金属元素的沉降量在夏季最高,春秋季较低.除Be、Fe、Ni、Cr、Al、Th和U等元素外,其余18种元素都有不同程度的富集,特别是Cd、Ag、Se和Sb等元素已高度富集.燃煤(12.8%)、扬尘(25.9%)、工业(33.1%)和航运(28.2%)是渤海湾沉降样品中金属元素的主要来源,尤其是航运排放对海湾大气Sb、Cd和Mo沉降具有显著贡献.研究结果可为京津冀区域海陆协同发展和环境质量改善提供科学参考.     

区域大气颗粒物干沉降采集及金属元素分析方法

以颗粒物为载体,从大气向水体、土壤和植被沉降的金属元素污染日趋严重.为了解其在京津冀区域的污染程度和沉降规律,利用聚氨酯泡沫膜片(PUF膜)为代用面,在区域内布设10个站点同步采集大气颗粒物干沉降.选择HNO3-H2O2-HF为消解酸体系,建立了微波消解-电感耦合/等离子体质谱(MAD-ICP/MS)测定其中20余种金属元素的方法,并通过分析2种国家标准物质的条件实验确定了优化的分析方案.结果表明,2007~2008年冬季京津冀地区大气颗粒物干沉降通量变化为85~912 mg.(m2.d)-1,其中河北保定地区金属元素沉降通量最高,兴隆最低;北京、天津和唐山市区明显高于郊区站点.地壳元素(A、lFe、Mn、K、Na、Ca、Mg)干沉降通量变化为151~16 034μg.(m2.d)-1,明显高于人为源元素(Cu、Pb、Cr、N i、V、Zn、Ba)1~3个数量级[14~243μg.(m2.d)-1];Zn和Ca分别是区域内干沉降通量最高的重金属和地壳元素,Mo、Co、Cd、As、Be沉降量较少;Pb和Zn出现明显富集.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

无电力驱动的分子筛大气CO_2采样方法的建立及其初步应用

利用~(14)C进行大气化石源CO_2示踪是目前节能减排领域的热点研究,为了更加便利、环保地对大气CO_2进行长期、积时采样,在原有排磷酸溶液集气法的基础上,西安加速器质谱中心研究组设计和建立了新的分子筛采样方法和装置。进一步的实验表明,分子筛解吸附的最佳条件为550℃下热解20 min,该条件下分子筛解吸附效率达99%以上,且重复性良好。该方法所收集的碳量随采样天数呈线性增长,碳吸附速率约为1.04—1.30 mg C?d~(-1),可以满足高精度AMS-~(14)C测定及高分辨率大气~(14)C研究的要求。在相同实验条件下,利用分子筛方法和排磷酸溶液集气法同时采集大气CO_2气体,结果表明,两者存在较好的一致性,说明分子筛法可提供可靠的数据。此外,分子筛法易于操作和运输,并具有便利环保的特性,值得推广使用。目前该方法已应用于大气CO_2的收集,数据表明从冬季供暖期到夏季,西安市大气化石源CO_2浓度以0.22μL?L~(-1)?d~(-1)的速率逐渐降低。化石源CO_2来源分析结果进一步表明,西安市化石源CO_2主要源自于煤燃料的燃烧,而冬季采暖需求导致的煤燃烧量的增加可能是导致冬季化石源CO_2浓度较高的主要原因。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

回流法与微波消解法测定水中化学需氧量结果分析

化学需氧量(COD)是水质监测中的常规监测项目,经典的COD测量方法是回流法,该方法不但操作麻烦,且耗时较长(消解时间为2个小时)。还有一种方法微波消解-滴定法测定COD,该方法消解时间短(几分钟~十几分钟),但后续操作仍采用测定法,操作麻烦。为了进一步探究微波消解法与经典回流法测定水中化学需氧量的差异,选择更加经济、有效率又更简便的方法,是进行此课题研究的主要目的。通过计算比较出二者之间的大小,再比较出两者的精密度、准确度从而选择更适合的实验方法。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。     

基于Matlab的BP神经网络在大气污染物浓度预测中的应用

为了寻求有效控制和改善环境质量的相应措施,选用了英国伦敦Bloomsbury监测站的PM10小时平均浓度监测资料,采用“提前终止法”泛化改进的BP神经网络模型,预测PM1024 h内的小时平均浓度。结果表明：采用BP神经网络法对大气污染物浓度进行预测,预测相对误差在2%-48%之间,且绝大部分在2%-17%之间,预测精度较高,泛化能力较好,为大气污染物浓度预测提供了一种全新的思路和方法。