GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析

起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂.主要应用于饮料和奶类制品.在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量.起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件.确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测.     

沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案

近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起＂云＂涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点.起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的     

微型基质固相分散GC-ECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留.对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg·kg-1 3个添加水平的回收率为73.0％～ 116.8％,相对标准偏差为1.6％～13.6％,所有组分检出限均在3.5 μg·kg-1以下.     

自动在线样品制备结合LC-MS/MS分析玉米粉提取物中真菌毒素

自1960年发现黄曲霉毒素以来,真菌毒素的研究已经获得了相当的重视.真菌毒素是一种由某些霉菌产生的天然毒性物质,这些霉菌可能污染食品和饲料.真菌毒素被身体吸入可能导致伤害,包括肝肾损害、癌症甚至导致人畜死亡.     

GC-MS/MS农药残留基质效应

本文选取了典型的14种农药化合物和4种有机蔬菜基质(番茄、茄子、胡萝卜和青菜),通过比较溶剂加标组和基质加标组在GCMS-TQ8040和GCMS-TQ8050的峰面积响应,以考察GCMS-TQ8050对基质效应的减弱或消除能力.结果显示,在10 ng·mL~(-1)的加标浓度下,多数农药组分在GCMS-TQ8040有基质效应(P0.01),比较了这些组分和对应基质在GCMS-TQ8050上的基质效应变化情况,在1.0 ng·mL~(-1)浓度下,大部分农药化合物在GCMS-TQ8050中的基质效应变为不显著(P 0.01).研究表明仪器灵敏度的提高,可系统性的改善基质效应.     

环境中的药物——LC-MS/MS分析地表水和地下水

成百上千的活性物质正被用于人药和兽药处方中.由于药物的广泛应用,它们的残留物可通过多种途径进入环境.虽然主要通过尿和粪便的排泄,但是药品生产中的排放也应被考虑.当抗生素用于水产业,就会产生更直接的影响.污水处理设备不能完全除去药物,因此药物会出现在地表和地下水样品中.近年来,人们对环境中药物的兴趣正在增加,需要建立一种快速、灵敏、有选择性的方法来分析水样.     

基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery^?HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R²)均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^-1之间. 10 ng·mL^-1的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据.     

配备TraceFinder软件的LC-MS/MS进行橙油中250种农药的筛选分析（一）

橙油可以发出香味,具有香料的功能,广泛用于消耗品中,如化妆品、药品和加工食品以及家庭清洁产品中.橙油是从橘子外表层提取出来的,表层残留的农药会随之进入橙油产品,因此,橙油中的农药污染问题备受关注.     

配备TraceFinder软件的LC-MS/MS进行橙油中250种农药的筛选分析（二）

3结果和讨论3.1方法开发软件的方法开发部分允许用户选择待分析化合物.在本实验中,250种农药的SRM相关参数是从CDS中进行选择的,每种农药相关的SRM参数如图1所示,可插入仪器方法中用于检测,如图2所示.而且,无需对CDS中的化合物进行优化.另外,校准水平、QC水平和基峰的设定都可以在方法开发部分中定义.系统可以基于用户定义标准标记结果.     

微波消解/ICP-MS法测定粮食中的18种痕量元素

对小麦、大米、玉米等粮食中铍、锌、砷等18种痕量元素,建立了微波消解/ICP-MS测试分析方法.讨论了粮食样品制备粒径与微波消解样品称样量、加酸类型和消解过程;同时结合理论、实验及样品特点,各元素质量数、分析模式、内标元素的选择,以降低质谱干扰和非质谱干扰.结果表明,该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合粮食样品批量、快速消解和分析.     

用LC-MS/MS方法筛查饮用水矿泉水和环境水中PPT级的165种农药

如今水环境中有机污染物对环境的影响已经远远超过以往.农业中广泛使用的农药往往会造成残留而污染土壤和地表水.目前,大多数水源都受到农药的污染,却仍然用于生产饮用水.     

LC/MS/MS检测海洋中贝类毒素

海洋贝类毒素是由海洋生物贝类食用一些浮游藻类时,这些藻类经刺激而释放出的一类毒素.这些毒素会在贝类中蓄积,有时被代谢;海上漂浮的藻类会因环境的影响而高速繁殖,浓度达到一定值时,水面因之变色,形成赤潮,赤潮所含藻类几乎都有毒性.     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

基于公安部毒驾行业标准GA1333-2017的11中毒品LC-MS/MS检测方法

本文针对公安部毒驾行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》分析要求,建立了6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、四氢大麻酸、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮等11种常见毒品的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.使用三重四极杆液质联用系统UHPLC Ultimate 3000+TSQ Endura进行分析,以C18色谱柱对化合物进行分离并对质谱条件进行优化.结果表明,11种化合物都有极好的保留与良好的分离,该方法简便、灵敏、准确,可用于11种国家规定管制毒品及精神类药物的同时检测.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.     

环境中的药物--用LC-MS/MS方法进行地表水及地下水分析

许多活性物质都可用作人药和兽药的成分,由于制药业广泛使用此类物质,使得这些药物残留通过很多途径存在于环境之中,药物残留的主要途径是通过尿液或粪便排泄物,当然,制药厂的废液排放也是不可忽略的因素,最严重的是农业上农药的使用,由于污水处理工程没有完全去除药物成分,导致地表及地下水样品中会存在不同量的药物残留,近年来,对环境中存在药物的检测获得了愈来愈多的关注,因而,迫切需要一种快速、高灵敏度且选择性好的分析方法来检测水样品。     

蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg~(-1)添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg~(-1)范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg~(-1)范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.