气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

双通道气相色谱法测定污染源废气中的非甲烷总烃

非甲烷总烃(NMHC)指除甲烷以外挥发性碳氢化合物(其中主要是C2—C8)的总合,长期以来一直是环境空气监测的一项重要指标,我国《大气污染物综合排放标准》GB16927—1996规定非甲烷总烃的厂界浓度标准为4 mg·m-3,《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ/T 38—1999描述了具体的检测方法[1].本文考察了安捷伦双阀双柱气相系统的使用效果,实现了环境空气及污染源废气中非甲烷总烃的快速准确测定.     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

同时分析含一氧化碳和总烃气体的气相色谱法

配合经过改装的、具有两路同时进样装置的气相色谱仪,用氢气作载气,镍催化剂既作为一氧化碳甲烷化的催化剂,又作为总烃氢化降解为甲烷的催化剂,生成的甲烷在氢焰离子化鉴定器上进行测定。方法简便快速,在一分钟内,即可同时完成一氧化碳和总烃的分离测定。     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

水中丁基锡化合物的气相色谱分析

本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行，用ＯＶ－１０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定，方法最低检测浓度，三丁基锡为０．１ｐｐｂ，二丁基锡为０．４ｐｐｂ。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。     

碳管吸收气相色谱法测定大气中的非甲烷烃

文章研究了用碳管吸收大气中的非甲烷烃,经热解吸后,用气相色谱氢火 离子检测器进行测定的方法。本文色谱柱为玻璃微球填充柱。与其它方法比较,本法简便、快速,重现性好。     

某润滑油污染场地健康风险评估

总石油烃(total petroleum hydrocarbons, TPH)是烃总量的一个表征,包含各种烃类化合物,对人体具有极大的危害.通过对四川省某润滑油厂拆迁场地采样调查,分析了污染物分布特征,在明确未来规划用途的条件下,用分馏法以高碳石油烃毒性参数对污染地块的石油烃进行了风险评估.结果表明,场地主要污染物为石油烃C10～C40,主要污染区域为生产车间、室外原油堆放区、油桶堆放区、油罐堆放区和废水处理池.不同功能区石油烃C10～C40垂直分布特征不同,同一土壤层不同功能区域石油烃C10～C40污染程度也不同.对不同组成成分的石油烃C10～C40进行风险评估,其评价结果也不同.总的来说HI(脂肪族∶芳香族含量比为100∶0)＜HI(脂肪族∶芳香族含量比为79.4∶20.6)＜HI(脂肪族∶芳香族含量比为0∶100).当脂肪族∶芳香族含量比为100∶0和79.4∶20.6时,石油烃C10～C40总危害商＜1,石油烃C10～C40浓度在人体健康可接受的范围内,不需要进行土壤风险控制值计算;当脂肪族∶芳香族含量比为0∶100时,石油烃C10～C40总危害商＞1,存在非致癌风险;综合非致癌效应的土壤风险控制值为8 168.58 mg·kg-1 .     

气相色谱法测定环境空气和废气中的三甲苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DBFFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0μL时,方法精密度为0.24%—0.39%、加标回收率为96.7%—108.3%、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10~(-4)mg·m~(-3).测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7 d.     

地下停车场内挥发性有机物变化特征、来源及人体健康风险评估:以北京市某一地下停车场为例

采集北京市某一地下停车场内环境空气样品，利用气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GCMSD/FID)测定了挥发性有机物(VOCs)的组成，分析其浓度特征、组分特征和影响因素，运用特征物种比值法和正定矩阵因子分析模型(PMF)解析VOCs来源，采用健康风险评估模型定量评估部分VOCs的健康风险.结果表明，地下停车场内VOCs平均浓度为514.16μg·m^-3，其中烷烃占比最大(43.76%)，其次是芳香烃(28.89%)、烯烃(10.97%).影响停车场内VOCs浓度的主要因素包括机动车运行工况、机动车进出车次及扩散条件.冷启动工况、较多的出入车次和不利的扩散条件会导致VOCs浓度显著上升.苯/乙苯和苯/甲基叔丁基醚(MTBE)的均值分别为1.5和0.8，表明机动车尾气和汽油挥发是地下停车场内VOCs的主要来源. PMF解析结果表明地下停车场内VOCs的首要来源为机动车尾气源(44.58%)，汽油挥发源和汽车内饰挥发源分别贡献24.56%和9.18%.其中，汽油挥发源在08:00—10:00时段贡献最大，机动车尾气源在16:00—18:00时段贡献最大.健康风险评估...     

气相色谱法测定铜与镍

本文报告用气相色谱法研究铜与镍的测定方法,铜与镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中生成挥发性螯合物,可用氢火焰离子化检测器气相色谱法同时测定铜与镍。色谱柱为1米×8毫米玻璃柱,装填5%SE—30 5%QV—17(3∶2)/Shimalite W(60—80目)。柱温为255℃,检测室及进样口温度为270℃。本法可测天然水中ppb级的铜与镍,也可测定含铜、镍量较高的污水,此外,还可测定铝合金中的铜与镍。     

基于公安部毒驾行业标准GA1333-2017的11中毒品LC-MS/MS检测方法

本文针对公安部毒驾行业标准GA1333-2017《车辆驾驶人员体内毒品含量阈值与检验》分析要求,建立了6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、四氢大麻酸、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮等11种常见毒品的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.使用三重四极杆液质联用系统UHPLC Ultimate 3000+TSQ Endura进行分析,以C18色谱柱对化合物进行分离并对质谱条件进行优化.结果表明,11种化合物都有极好的保留与良好的分离,该方法简便、灵敏、准确,可用于11种国家规定管制毒品及精神类药物的同时检测.     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

苍耳子的化学成分

苍耳子(Fructus Xanthii)是常用中药,主要用于慢性鼻炎的治疗,有一定的毒性.为明确苍耳子产生生物活性的物质基础,通过溶剂萃取、正、反相反复硅胶柱色谱及MCI柱色谱等方法,对苍耳子80%甲醇提取物进行分离纯化,用质谱、核磁共振谱等方法进行结构鉴定.从正丁醇萃取物中分离鉴定7个化合物:阿魏酸(1)、咖啡酸(2)、绿原酸(3)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮(5)、咖啡酸胆碱酯(6)和4′-O-二氢红花菜豆酸钠盐-β-D-葡萄糖苷(7).其中,化合物4~7为首次从该植物中分离得到.图1参10     

植物体内水杨酸分析方法的探讨及其应用(Investigation and Application of Analysis Methods of Salicylic Acid in Plant Tissue)

准确测定植物中水杨酸的含量是深入研究其重要作用和抗病机理的必要前提.采用高效液相色谱(HPLC)对植物中内源水杨酸进行了分析,比较了紫外检测器和荧光检测器不同的检测结果,发现荧光监测器灵敏度更高,是紫外检测器的15倍.论文同时比较了使水杨酸与其他组分很好分离的液相色谱条件,结果表明,pH5.5的乙酸钠:甲醇(9:1,V/V)的流动相效果最好.用该方法测得的精密度的相对标准偏差为1.73%,重现性和稳定性均较好(稳定性的相对标准偏差为4.6%).论文以模式植物拟南芥(Arabidopsis thaliana)的野生型和水杨酸突变体两种类型为供试材料,对其体内水杨酸进行了提取测定,检测结果发现野生型体内的水杨酸的含量大约是水杨酸突变体的9倍,与文献报道吻合.     

不同培养温度对大曲微生物群落结构、酶活及挥发性化合物的影响

为分析不同发酵温度对大曲品质的影响,以同一批制曲原料进行中温和高温发酵,将两类成品大曲作为研究对象,全面比较微生物群落结构、酶活及挥发性化合物差异.利用高通量测序技术测定大曲细菌和真菌群落结构,并利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC-MS)测定大曲挥发性化合物.结果表明,发酵温度对大曲细菌群落影响...     

水体和甘蓝及土壤中毒死蜱残留检测方法

研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取和净化水样中毒死蜱,采用丙酮振荡提取甘蓝中毒死蜱,选用索氏提取法提取土壤中毒死蜱,并经液液分配净化后,采用OV-101大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),在装配火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)的气相色谱上测定.该分析方法下,毒死蜱的保留时间为1.74 min,线性范围在1.0×10-11—1.0×10-8g之间,其线性相关系数为0.9998,最小检出量为2.0×10-12g.在设定的较低添加浓度的条件下,毒死蜱在水样、土壤与甘蓝上的添加回收率为80%—120%,变异系数均小于5%.该分析方法灵敏、准确、操作简便,适合水样、甘蓝和土壤中低浓度毒死蜱的残留检测.     

微型基质固相分散GC-ECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留.对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg·kg-1 3个添加水平的回收率为73.0％～ 116.8％,相对标准偏差为1.6％～13.6％,所有组分检出限均在3.5 μg·kg-1以下.     

气相中挥发性有机酸的分析

本文介绍了以XAD-2树脂为吸附剂、苄基溴为酯化剂、氧化银为催化剂,用氢焰离子化检测器测定气相中挥发性有机酸衍生化产物的色谱方法,并探讨了有机酸衍生化反应的最佳条件。结果表明,本法对分析C_1-C_4有机酸的分离效果良好。其中甲酸的衍生化反应率达到98％以上;XAD-2树脂对甲酸的吸附率可高选97％。使用本方法对大气样品中的挥发性有机酸进行了测定,最低检测浓度为几个ppb。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min~(-1);离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Norneosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2—50μg·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1—0.7 ng·m L~(-1)范围内,平均回收率范围是70.3%—101.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4%.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.