GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

雾霾期北京大气中多环芳烃污染特征及暴露风险评估

雾霾对我国尤其是华北平原地区造成了极大的困扰,其发生常以颗粒物浓度急剧增长为特征,给人群健康带来了极大的风险。为进一步阐释雾霾的形成过程及其健康效应,在冬季雾霾期对北京城区大气颗粒态及气态中18种多环芳烃(PAHs)进行了连续测定,同步监测颗粒物、痕量气体污染物以及气象参数的变化,并对PAHs的浓度、组成、气粒分配等大气行为以及其与气象因素的作用机制进行了探讨。北京城区大气气相和颗粒物相中ΣPAHs浓度分别为585 ng·m~(-3)和705 ng·m~(-3)。雾霾发生时,PM_(2.5)浓度升高了3.6倍,PAHs浓度升高了2.6倍,18种PAHs同系物的浓度均随PM_(2.5)的浓度线性增加,其线性相关性受PAHs来源以及氧化活性的影响;夜间较重质量数的PAHs相对比例增加,主要受日间交通源以及夜间燃烧源贡献强度影响。受颗粒物组成以及湿度的影响,雾霾天气下PAHs颗粒相分配率降低。进一步评估了北京城区人群的PAHs吸入健康效应,冬季雾霾频繁发生下其对人群癌症风险为6.2×10~(-5)。     

武汉市远城区农田土壤中多环芳烃的分布特征、来源和风险评价

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定了武汉市6个远城区(蔡甸、东西湖、汉南、黄陂、江夏、新洲)农田土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的含量.结果表明,研究区土壤中16种PAHs总量范围为12.86—876.82μg·kg-1,平均含量为122.64μg·kg-1,土壤中PAHs以中高环PAHs为主.通过因子分析法和异构体比值法分析,研究区土壤中PAHs主要为化石燃烧来源(包括汽油燃烧和柴油燃烧)、生物质或煤炭燃烧来源.采用毒性当量评价方法对研究区土壤PAHs进行潜在致癌性分析,结果表明土壤中PAHs潜在致癌性较低.     

超高效液相色谱法同时分析地下水中的16种多环芳烃及4种衍生物

近年来多环芳烃(PAHs)衍生物因其潜在的毒性和环境中的频繁检出受到越来越多的关注.许多PAHs衍生物具有比母体化合物更高的极性,易迁移至地下,对地下水安全构成潜在威胁.PAHs及其衍生物在地下水中共存,具有含量低、种类多、性质差异大的特点,实现同时分析测定较为困难.本文通过液液萃取和固相萃取两种前处理方式的对比和色谱条件的优化,确定了采用液液萃取-超高效液相色谱同时测定地下水中16种PAHs母体化合物、3种含氮衍生物、1种含氯衍生物的分析方法.超高效液相色谱选用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以乙腈和纯水作为流动相,在15.0 min内即可完成20种目标化合物的基线分离与分析,检测效率比高效液相色谱分析提高了近一倍.方法在5个浓度范围内均具有良好的线性关系(R20.9990).除苊烯外,其他PAHs化合物的方法检出限均在0.02—1.50 ng·L~(-1)之间.20种目标化合物的加标回收率在60%—103%之间.本方法成功地应用于实际地下水样品的分析,对批量地下水中PAHs及衍生物的同时筛查分析具有较强的实用意义.     

环渤海渔港沉积物多环芳烃的污染特征和生态风险评价

2019年5-6月采集了环渤海20个渔港的沉积物样品,采用高效液相色谱紫外成光检测器串联方法对16种多环芳烃(PAHs)进行检测,分析了其分布和组成特征,采用比值法和正定矩阵因子模型法(PMF)对PAHs进行定量源解析,采用效应区间中低值法和中值商法评估其生态风险.10种PAHs的检出率达到100％,表明PAHs在沉积...     

辣椒中多环芳烃的累积特征及健康风险评估

采集多环芳烃(PAHs)污染来源和程度不同的3种土壤,并制备2种柴油污染土壤,采用盆栽试验方法种植辣椒,种植期间收集大气沉降颗粒物,检测了土壤、辣椒各部位和大气沉降颗粒物中美国环保署优先控制的16种PAHs含量和组成,分析了大气沉降颗粒物中PAHs对辣椒地上部PAHs的贡献率,阐明辣椒中PAHs累积的主要途径,并对不同年龄的人群摄食辣椒果实的健康风险进行了评估.结果表明,辣椒根、茎、叶和果中PAHs的含量范围为205.3—1087.8、123.2—791.8、88.3—599.5、57.2—368.1 ng·g~(-1),根中的含量最高,果实中的含量最低.辣椒各部位中PAHs总含量均与土壤中的含量呈显著正相关关系(P0.05).辣椒中各环数PAHs质量分数大小顺序为3环4环5—6环2环;其中3环PAHs的质量分数由根部到果实呈递增的趋势,4—6环PAHs质量分数从根部到果实呈减小的趋势.总体上辣椒各部位中均呈现出低环PAHs的富集系数高于高环PAHs的规律.大气沉降颗粒物中PAHs对辣椒植株中PAHs的贡献率不超过0.3%,影响极小,因此土壤吸收是辣椒中PAHs累积的主要途径.柴油污染的2种土壤种植辣椒中的PAHs总毒性当量含量高于其他土壤.成人摄食中、重度和柴油污染土壤种植的辣椒果实以及老年人摄食柴油污染土壤种植的辣椒果实存在潜在致癌风险,儿童、青少年摄食不存在潜在致癌风险.     

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%—128%之间(RSD20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min~(-1)采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08—0.29 ng·m~(-3),定量下限为0.32—1.16 ng·m~(-3).通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.     

辽河沉积物中多环芳烃的污染水平与特征

测定了辽河干流15个沉积物样品中16种EPA优先控制多环芳烃的含量.结果表明,辽河沉积物中总PAHs含量介于27.8-1479 ng·g-1,平均值为285.5ng·g-1,其中蒽、菲、芴含量较高.特征化合物荧蒽/202与茚并[1,2,3,2cd]芘/276的比值表明辽河沉积物中的PAHs主要来源于燃烧产物.     

济南市表层土壤中PAHs的分布、来源及风险分析

以山东省济南市为研究区域,采集测定了35个表层土壤样品中16种优先控制PAHs的含量,在此基础上对其组成特征、来源和环境风险进行了分析.结果表明,16种PAHs在所有样品中均具有较高的检出率,部分达到100%.含量范围为55.8—1.24×104μg·kg-1,平均值1.27×103μg·kg-1,中位值263μg·kg-1,低于已报道的我国其他地区表层土壤PAHs的污染水平.各功能区含量高低顺序为工业区、交通繁忙区、商业居民区和农田.PAHs组成分析与因子分析表明,济南市表层土壤中PAHs为混合源,煤、石油等化石燃料不完全燃烧作用占优势.16种PAHs的Bap总毒性当量浓度(TEQBa p)在0.54—1.37×103μg·kg-1之间,7种致癌性PAHs的TEQBap占总TEQBap的98.9%,是环境风险的主要贡献者.农田土壤风险水平较低,工业区土壤风险水平较高,需要管理部门特别注意.     

北京市通州区地表水中多环芳烃的分布与季节变化

在北京市通州地区河流沟渠上设立23个采样点,于2005年7月、10月、12月和2006年3月分四次采集水样.采用SPE-GC-MS内标定量分析方法,检测了水体中16种美国EPA优控多环芳烃(PAHs)的浓度.结果表明,通州地区河流水体∑PAHs全年浓度范围为87-1889ng·l-1,夏季最高,春季最低.南部的凉水河/凤港减河、凤河高于中部的通惠河/北运河/沟渠,北部的潮白河相对较低.16种PAHs以二/三环为主,所占比例将近90%.     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

张士灌区多环芳烃污染土壤的植物修复

以我国典型污灌区-沈阳张士污灌区某农田土壤为研究对象,进行了土壤中多环芳烃(PAHs)污染物种类与含量的调查研究,分析了PAHs的主要来源.同时,以13种牧草/草坪草为供试植物,开展PAHs污染土壤高效修复植物的筛选工作,修复周期约为80d.研究结果表明,张士灌区农田土壤受到严重污染,从土壤中分析检测到USEPA 16种PAHs中的13种,含量达2 294 μh·kg-1(干重),远高于荷兰农业土壤的PAHs标准.盆栽试验结果表明,不同植物对土壤中PAHs的去除效果不同,紫花苜蓿(Medicago sativa L.)、黑麦草(Lolium perenne L)、巴林(Poa pratenstis L.)、高羊茅(Festuca data.Kengex E.Alexeev)和白三叶草(Trrifolium repens L.)等植物对土壤中PAHs去除效果较好,适合用于张士灌区农田土壤的修复与治理.     

深圳表层土壤中多环芳烃的污染特征及来源

2007年1月采集深圳市36个土壤,采用气相色谱-质谱仪对其中的16种优先控制的多环芳烃(PAHs)进行分析.结果表明:16种PAHs的含量范围在67.77137.0 ng · g-1之间,平均值为664.7 ng · g-1,其中苯并[b]荧蒽的含量最高,致癌性PAHs占总量的51.9﹪.PAHs在深圳不同土地利用类型的土壤中的含量由高到低的次序为:菜园地,城区,果园地,林地.PAHs主要来源于燃烧来源,果园地、林地中的PAHs主要来源于长距离的大气迁移,部分城区土壤指示有石油来源.深圳市19.4﹪的土壤属重污染,重污染的土壤主要分布在菜园地和城区两类土壤中,城区表层土壤PAHs含量较国外其他城市低.结果对于认识PAHs在深圳土壤中的分布规律和环境迁移、以及如何控制PAHs污染具有重要的意义.     

雨水径流对景观水体中多环芳烃污染特征的影响

以北京市长河湾流域某排污口附近景观水体为研究对象,通过对水体中PAHs的连续检测,研究了雨水径流对景观水体中PAHs污染特征的影响,以期为景观水体中PAHs的控制和管理提供科学依据.结果表明,长河湾景观水体中∑16PAHs在降雨时的浓度变化与降雨强度及降雨量有关,长河湾水体中溶解态PAHs组分以3环和4环为主,2环组分所占的比例最少.水体底部沉积物中PAHs含量明显高于岸边,沉积物中∑16PAHs含量约为229.2μg.kg-1,岸边土壤中∑16PAHs含量约为185.6μg.kg-1,低于国内外一些水域沉积物中PAHs污染浓度.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

保定市PM_(2.5)形貌特征、有机物污染水平及来源识别

在高倍数冷场扫描电镜下对PM_(2.5)样品进行了微观形貌特征分析,发现其组成以烟尘集合体及飞灰为主;并以气相色谱-质谱联用技术为检测手段,对保定市雾霾高发期内(2015年11月—2016年3月)不同污染程度下PM_(2.5)样品上的有机污染物进行了定性定量分析,结果共检测到有机污染物83种,主要为正构烷烃类15种(0.02—1154.49μg·g-1)、优先监测PAHs类12种(2.36—945.17μg·g-1),其余为酞酸酯、醛、酮及苯系物等;通过PM_(2.5)质量浓度、冷场扫描电镜微观形貌图像及样品上的有机污染物定性定量等测定结果的分析,对保定市城区雾霾高发期PM_(2.5)上污染物来源进行了解析.     

锦州湾表层沉积物中多环芳烃测定与生态风险评价

通过测定锦州湾表层沉积物样品中16种美国EPA优控多环芳烃（PAHs）的污染水平,分析其组成、空间分布特征及来源,并进行了生态风险评价.结果表明,锦州湾表层沉积物中PAHs总量分布范围为133.44—593.91 ng.g-1,近岸地区浓度较高,外海海区浓度逐渐降低.就其组成特征而言,以4—6环PAHs为主,占总量的5...     

福建某钢铁厂区域表层土壤PAHs污染特征与风险分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析福建某钢铁厂区域不同功能区表层土壤中16种优控PAHs含量,并对其组成、来源和环境风险进行了分析.结果表明,各样点土壤中16种优控PAHs的检出率达到100%,其总含量范围为68.7—18100.6μg.kg-1,平均值为5084.5μg.kg-1.7个功能区土壤中PAHs主要以高环(4—6环)为主.异构体比值法分析表明该钢铁厂区域各功能区土壤中PAHs主要来源于石油燃料的燃烧.土样中16种PAHs的TEQBaP为6.01—3110μg.kg-1,平均值为852μg.kg-1,7种致癌PAHs对16种PAHs总TEQBaP的贡献达到99.1%,其中BaP和DBA对总TEQBaP的贡献值较大,分别达到61.6%和14.5%.除郊区外,其它6个功能区土壤样品10种PAHs的总TEQBaP都超过荷兰土壤标准目标参考值,表明该钢铁厂区域多数功能区表层土壤均存在潜在的环境风险.     

太湖部分沉积物中多环芳烃生态风险评估

对2009年12月采集的部分太湖表层沉积物中多环芳烃类化合物（PAHs）的现状进行调查和研究,结果表明,太湖流域表层沉积物中共检出属于美国优先控制16种PAHs中的9种,各采样点位PAHs浓度范围在264.9—1703.2 ng·g-1之间.分析显示,表层沉积物中以4环及4环以上PAHs为主,两者之和约占PAHs总量的...