新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

几种挺水植物对重金属锌的抗性能力及其影响因素

水生植物已被用于重金属污染水体的生态修复,但不同水生植物对重金属的抗性能力存在差异,选择对重金属抗性和吸收能力强的植物有利于提高污水生态修复效果.以4种挺水植物为材料,通过室内培养实验研究挺水植物对重金属锌的抗性能力及其影响因素,结果表明:挺水植物地上部分铁含量显著(p<0.05)低于根和根表铁氧化物胶膜上铁含量,铁主要积累在挺水植物地下部分.加入高浓度锌时,灯心草(Jancus effuses)和菖蒲(Acorus gramineus)对锌的抗性能力较强,而茭白(Zizania ceduciflora)和美人蕉(Canna indica)则较弱.挺水植物对锌的抗性能力与其根表铁氧化物胶膜含量和地上部分铁含量有关,铁氧化物胶膜可作为一个障碍层,而降低锌对植物的毒害,而植物地上铁与锌竞争植物叶中的代谢性敏感位点而降低锌对植物的毒害.灯心草对锌的抗性能力比较强与其根表铁氧化物胶膜和地上部分铁含量较高有关,灯心草可作为一种工程植物用于锌污染水体的植物修复.     

十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及其微乳液增溶吸收处理甲苯废气

挥发性有机物(VOCs)是大气污染的重要来源,大量含VOCs的工业废气排入大气,除使大气环境质量下降外,同时也给人体健康带来严重危害,给国民经济造成巨大损失.一般VOCs是非极性或弱极性化合物,难溶或不溶于水,但利用表面活性剂胶束溶液可显著增大疏水性有机物在水中溶解度的特性,吸收净化含VOCs废气.加入一定配比的助表面活     

云南会泽废弃铅锌矿区和非矿区小花南芥根际真菌的耐镉性

采用常规、含Cd~(2+)和含Pb~(2+)的马丁氏培养基,对云南省会泽县废弃铅锌矿区和非矿区小花南芥(Arabisalpine)根际真菌进行分离,将分离的菌株接种到含不同浓度(0、0.05、0.5、5mmolL~(-1))Cd~(2+)的马铃薯葡萄糖培养液中,比较废弃铅锌矿区和非矿区小花南芥根际真菌的镉耐性.结果表明:Cd~(2+)显著抑制铅锌矿区和非矿区小花南芥根际真菌的生长;常规、含Cd~(2+)和含Pb~(2+)的马丁氏培养基分离的铅锌矿区小花南芥根际真菌Cd~(2+)的生长半数抑制浓度(EC50值)平均值和最大值均明显大于非矿区,表明铅锌矿区小花南芥根际真菌对Cd~(2+)的耐性强于非矿区;3种培养基分离的真菌中,含Cd~(2+)培养基分离的铅锌矿区小花南芥根际真菌对Cd~(2+)的耐性最强.表3参26     

节省时间和溶剂的环境样品预处理系统：Waters的GPC系统

如果复杂环境样品中的高分子干扰物如类脂和天然树脂事先得以清除,那么其中农药和其他重要污染物的分析会容易得多.凝胶渗透色谱(GPC)是一种普遍采用的净化方法.当以GPC净化样品时,样品组分基于其在溶液中的分子大小不同而得以分离.因此,样品液中即使含有化学性质差异较大的组分,极性的或者非极性的,均可按其分子大小而得到分离.农药及其它重要污染物一旦与大分子干扰物分开,便可收集起来以做进一步分析.GPC用于环境样品预处理已有15年以上的历史.在此期间,方法基本上没有变化,都采用以200—400目BioBeads S-X树脂为基质的色谱柱.不同的是GPC柱的分辨力有了显著改善,柱效的提高是通过使用5μm的小粒度填料获得的.这样的高柱效使得相同的分离在更小的柱子上完成,从而提高了预处理速度,同时降低了溶剂消耗.例如实验表明:一支高分辨的19mm×300mm柱子可以完成传统的25mm×600—700mm低分辨柱同样的工作.     

安捷伦推出用于农药分析和药物滥用检测的超高惰性气相色谱柱系列

<正>安捷伦科技公司在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱.Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。     

立柱和柱式无土栽培系统及其在生菜栽培上的应用

具溢水管 ,容积为 1L的 12只ABS塑料盆钵组装的水培立柱 ,其底部是底座 ,顶部是淋滴装置 ,总高 2 0 0cm ,直径为 15cm .按柱间距 80cm× 80cm排列在面积有A =5 40m2 的非自控玻璃温室内 ,然后再串联和并联成”树林”式栽培整体 .该整体含 6 36根立柱 ,每根立柱的最多种植量有 6 0株 ,总共种植 3816 0株 ,加地面原有种植数 10 314株 ,共有 48474株 ,此为地面原种植量的 4.7倍 .立柱被安装在地面水槽上 ,通过循环灌溉系统 (营养液 )将立柱无土栽培和地面无土栽培组合为一体 ,即谓柱式无土栽培系统 .柱式无土栽培系统全种生菜 ,育苗移栽 ,种后 40d(中后期 ) ,立柱区的光照E =6 80～ 86 0 μEm- 2 s- 1 ,高出生菜光合作用饱和点E =180～ 36 0 μEm- 2 s- 1 .立柱上的小栽培钵的一点底面接触水面 ,使苗的大部分根数生长于水面之上湿润的岩棉之中 ,良好的生长空间加上流动的水柱 ,生菜获得了水、气、肥协调的根部环境 .冬季最高气温平均为θ =2 0℃ ,最低气温平均有θ =3.3℃ ,RH =5 7%～ 71% .种后 5 3d(生长后期 ) ,生菜产量平均有 5 .6kg /m2 ,较CK(平均 1.5kg /m2 )提高 3.7倍 .柱式无土栽培系统是一种高产高效的工厂化生产模式 .图 7表 3参 7     

番茄柱式无土栽培研究

在立柱密度为 80cm× 80cm的”树林”式柱式无土栽培区种植番茄 (LycopersicumMill) ,品种是洋杂 2号和90 6 ,面积各有 5 4 0m2 (在非自控玻璃温室内 ) ,各含 6 36根立柱 ,每根柱种 3层共 9株 ,总共各有 5 72 4株 .番茄生长期间 ,柱上植株始终保持塔形排列 ,每株留 2穗果约 6只番茄 ,在不影响结果情况下注意去顶、剪叶和去除营养枝 ,以保持柱间有良好透光 .此外 ,在两行立柱之间地面 (除走道外 )铺设中高 10cm倒V字形双面铝 (Al)膜反光体 ,可使柱高 10 0cm以下的光照量增加 5 0 %左右 ,并超过了番茄的光合需要保持量E为 6 0 0～ 70 0 μEm-2 s-1[2 ] 的要求 .立柱由基质型盆钵组成 ,盆钵中的基质有陶粒、用过的香菇菌棒碎料加珍珠岩加有机肥料和难溶磷铁肥 ,于循环水中加入盆钵中没有的成分组成完全的平衡营养系统以循环浇灌 ,结果培养出了粗壮结果良好的的植株 .番茄洋杂 2号亩产为 5 184kg,是对照(深流栽培 )的 2 .4倍 ,又比土栽培的产量高 30 % ;品种 90 6亩产为 5 2 34kg,是对照土栽培的 2 .2倍 .图 2表 3参 2     

向日葵根分泌物对土壤水合铁氧化物(HFO)吸附Cd~(2+)的促进效应

研究了向日葵(Helianthus annuus)根分泌物对水合铁氧化物(HFO)吸附Cd2+的行为的影响.结果表明,向日葵根分泌物具有促进HFO吸附Cd2+的作用.随着pH升高,HFO对Cd2+的平衡吸附量增加,向日葵根分泌物促进了HFO对镉的吸附.Langmuir方程和Freundlich方程可用来描述HFO对Cd2+的等温吸附行为,拟二级速率方程可描述HFO对Cd2+的吸附动力学.等温吸附参数和吸附动力学参数表明向日葵根分泌物增加了HFO吸附Cd2+的速率、强度及吸附容量.HFO吸附Cd2+是一个熵增的吸热反应.向日葵根分泌物的存在使HFO对Cd2+的吸附更容易自发.     

固相萃取净化气相色谱法快速测定土壤中的氯氰菊酯残留

本文介绍了一种氯氰菊酯在土壤中残留量分析方法.选用硅胶微量柱固相萃取和气相色谱电子捕获检测器定量分析.该方法简便,能够在较短时间内处理大量作品,最低检出浓度为0.0375mg·kg~(-1),回收率在82.91%以上.     

黑曲霉Aspergillsu niger SL2-111所产酸性蛋白酶的分离纯化及酶学特性

采用硫酸铵盐析、Sephadex G-25柱脱盐、DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换层析、Sephacryl S-200分子筛层析和高效液相色谱等方法,从黑曲霉菌株Aspergillus niger SL2-111的发酵曲中提取了一种酸性蛋白酶,经SDS-PAGE验证,该酶纯化水平已达到电泳纯.该酶的表观分子量(Mr)约为47×103,最适pH值为3.0,pH稳定性范围为2.5～6.0,最适温度为50℃,温度稳定性范围为30～60℃;Gu2+、Mn2+对其有激活作用,Hg2+、Ag+对其则有轻度的抑制作用;该酶的氨基酸组成为:中极性酸性氨基酸占17.29%,极性碱性氨基酸占4.50%,极性中性氨基酸占38.50%,其它为非极性氨基酸;N端氨基酸序列为SKGSAVTTPQ,经序列同源性比对,表明该酶与其它曲霉酸性蛋白酶具有极高的同源性.图4表5参15     

黑曲霉Aspergillus niger SL2-111所产酸性蛋白酶的分离纯化及酶学特性

采用硫酸铵盐析、Sephadex G-25柱脱盐、DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换层析、Sephacryl S-200分子筛层析和高效液相色谱等方法,从黑曲霉菌株Aspergillus niger SL2-111的发酵曲中提取了一种酸性蛋白酶,经SDS-PAGE验证,该酶纯化水平已达到电泳纯.该酶的表观分子量(Mr)约为47×103,最适pH值为3.0,pH稳定性范围为2.5～6.0,最适温度为50℃,温度稳定性范围为30～60℃;Gu2+、Mn2+对其有激活作用,Hg2+、Ag+对其则有轻度的抑制作用;该酶的氨基酸组成为中极性酸性氨基酸占17.29%,极性碱性氨基酸占4.50%,极性中性氨基酸占38.50%,其它为非极性氨基酸;N端氨基酸序列为SKGSAVTTPQ,经序列同源性比对,表明该酶与其它曲霉酸性蛋白酶具有极高的同源性.图4表5参15     

植物根表铁锰氧化物胶膜的环境生态作用

许多湿地、水生植物根系都具有向根际环境释放氧气和氧化物,在根表和根际形成铁、锰氧化物胶膜的能力。因其所具有的特殊的物理或化学结构,植物根表的铁锰氧化物胶膜在环境生态中起重要作用。文章综述了植物根表铁锰氧化物的形成与特征,对有害金属和类金属污染物、有机污染物的吸附和富集作用,对富营养化水体的净化作用,以及提高植物的耐酸和耐贫瘠能力。借助新技术或研究手段强化铁、锰氧化物胶膜对湿地或水体有害金属和有机污染物的调控作用,是今后的发展方向。     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

植物类脂的提取及对菲吸附的影响

讨论了有机溶剂极性对植物类脂提取的影响,分别采用(Ⅰ)非极性正己烷和(Ⅱ)极性三氯甲烷∶甲醇(2∶1)溶液从青椒和油麦菜干样中索氏提取植物类脂,进一步研究了上述植物干样、提取类脂和去类脂组分对菲的吸附.实验结果表明,两种方法提取得到的类脂含量不同,方法(Ⅰ)从青椒和油麦菜中提取得到类脂含量为(1.9±0.1)%和(5.0±0.4)%;而方法 (Ⅱ)提取得到的相应值分别为(2.6±0.2)%和(9.5±0.5)%.两种方法得到提取类脂对菲的吸附贡献无显著性差异(P>0.05),均约占整个青椒干样对菲吸附的20%,而油麦菜的这一比例约为60%.但采用正己烷提取可避免极性物质的析出而更好地分离类脂和去类脂组分.去类脂组分在青椒和油麦菜中对菲的吸附贡献分别约为80%和40%,即去类脂组分对菲仍有较强的吸附能力,因此不能简单视为碳水化合物.     

黑锰矿催化氧化Fe(Ⅱ)生成铁氧化物过程及影响因素

自然界中的锰氧化物常与铁氧化物交结伴生,其形成和转化过程相互影响. Mn(Ⅳ)氧化物与Fe(Ⅱ)反应过程已有较多研究,然而有氧环境中低价锰氧化物氧化Fe(Ⅱ)生成铁氧化物的过程尚缺乏系统研究.本工作以黑锰矿为例,研究了开放体系中Fe(Ⅱ)在低价氧化锰矿物表面的氧化行为,分析了Fe(Ⅱ)浓度、溶解氧以及pH对Fe(Ⅲ)氧化物形成的影响.结果表明,黑锰矿在氧化Fe(Ⅱ)形成针铁矿和纤铁矿的同时,自身被部分还原释放Mn(Ⅱ).当反应体系pH值为3.0时,溶解氧氧化Fe(Ⅱ)作用弱,主要为黑锰矿氧化Fe(Ⅱ)并在其表面生成针铁矿.当反应体系pH值升高至5.0,黑锰矿催化加速了溶解氧对低浓度(<5.0 mmol·L^-1)Fe(Ⅱ)的氧化并生成水铁矿,随后转化成纤铁矿和针铁矿;Fe(Ⅱ)浓度升高(>5.0 mmol·L^-1),反应初期Fe(Ⅱ)直接被黑锰矿氧化,形成了以针铁矿和少量纤铁矿组成的包覆层,并导致氧化速率减弱,而溶解氧在Fe(Ⅱ)后期氧化过程中发挥了主导作用.这些结果丰富了表生环境铁锰氧化物的形成与共生机理,为土壤矿物形成演化提供了...     

北方常见农作物根际土壤中铅、锌的形态转化及其植物有效性

采用盆栽试验结合形态分析技术研究了北方地区常见农作物对污染土壤中铅(Pb)、锌(Zn)的形态转化及其植物有效性的影响。土壤Pb、Zn形态分析结果显示,与非根际土壤相比,多数作物根际可交换态、碳酸盐结合态、有机质结合态Pb比例降低,而铁锰氧化物结合态、残渣态Pb则显著增加;Zn则表现为可交换态比例略呈降低趋势,碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态与有机质结合态升高,残渣态Zn则大幅下降。这提示,作物根际土壤Pb存在由松结合态向紧结合态转化的现象,从而植物有效性降低;而根际土壤Zn的形态变化则与Pb相反,即由紧结合态向松结合态转化,相应地提高了Zn的植物有效性。     

磷和硅对土壤-烟草系统中铅迁移的影响

为探究降低土壤铅活性与烟叶铅含量的有效措施,采用盆栽法研究施磷、施硅及磷硅配施对铅在土壤-烟草系统中迁移的影响。结果表明,在非根际土壤中,施磷使土壤可交换态和碳酸盐结合态铅向铁锰氧化物结合态和残渣态铅转化,施硅使土壤可交换态铅向铁锰氧化物结合态铅转化,磷硅配施使土壤可交换态铅向铁锰氧化物结合态、有机态及残渣态铅转化。与CK相比,施磷、施硅及磷硅配施使根际土壤可交换态铅含量分别降低46.05%、14.24%和48.76%,使烟草铅总吸收量分别降低44.02%、44.04%和65.65%,使烟叶铅含量分别降低63.06%、60.37%和83.24%。施磷可通过降低土壤中铅向根部迁移的移动指数(IM,土-根)和根部向茎部迁移的移动指数(IM,根-茎)来抑制土壤中铅向叶部的迁移;施硅及磷硅配施可通过降低IM,土-根、IM,根-茎和茎部铅向叶部迁移的移动指数(IM,茎-叶)来抑制土壤中铅向叶部的迁移。施磷和施硅是降低烟叶铅含量的有效措施,且配施效果更佳。     

磷酸三丁酯(TBP)对苯酚的络合萃取

基于可逆络合反应的萃取分离方法对极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性.本文系统进行了磷酸三丁酯(TBP)对苯酚稀溶液的络合萃取的实验研.负载有机相的红外谱图分析表明,TBP与苯酚通过氢键缔合形成萃合物.以TBP-煤油为萃取剂对工业含酚废水进行了萃取平衡和错流萃取实验.讨论了其应用的可能性及开发新的有效的络合萃取剂的途径.     

利用报告基因试验检测饮用水源水的内分泌干扰活性（Endocrine-Disrupting Effects of Drinking Source Water with the Reporter Gene Assay）

基于非洲猴肾CV-1细胞受体转录激活试验,研究了饮用水源水内分泌干扰活性的检测方法,并测定了南方某城市某水厂水源水中有机提取物的拟雌激素活性和拟/抗甲状腺激素活性.结果表明,CV-1细胞受体转录激活试验是一种筛选和定量分析具有拟雌激素受体活性和拟/抗甲状腺受体活性的内分泌干扰物的快速、有效的方法.结合固相萃取等前处理技术,有效检测了南方某城市某水厂水源水弱极性和强极性有机提取物的内分泌干扰活性.此水源水弱极性组分和强极性组分,皆可以显著诱导雌激素活性,诱导倍数为对照组的6~7倍,且弱极性组分的拟雌激素活性要略强于极性组分.弱极性组分和强极性组分在不同浓缩倍数下皆不会显著诱导甲状腺激素活性,但当与5nmol·L-1T3共同作用于CV-1细胞时,弱极性组分在25~100倍浓缩时,会产生显著的拟甲状腺激素活性,且表现为与5nmol·L-1T3协同作用;在25~100倍浓缩的强极性组分暴露下,无显著的拮抗甲状腺激素活性,但当样品浓度上升至200倍浓缩暴露时,表现为显著拮抗甲状腺激素活性.对应的化学分析表明,该水厂水源水中含有有机氯农药类化合物及其代谢物(0.09~0.33ng·L-1)、多氯联苯类化合物(0.06~0.1ng·L-1)、多环芳烃类化合物(0.6~19.0ng·L-1)和辛基酚(49ng·L-1)等内分泌干扰物,很好地印证了样品内分泌干扰活性的来源.