GCMS结合Compound Composer软件筛选PM_2.5中有机污染物

本文采用高压溶剂萃取(HPSE)方式萃取PM_2.5滤膜中的有机污染物,以气相色谱-质谱(GCMS)和Compound Composer软件进行筛查和半定量计算,同时以已知浓度的农药标样对Compound Composer软件的定性及半定量结果进行验证.结果表明,对1.0μg·L~(-1)的24种农药混标进行半定量分析,结果偏差在-0.707—0.643μg之间,相对误差在-70.74%—64.31%之间满足日常环境监测的要求.在无标样的情况下,对某地区不同时间的3个PM_2.5样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算,可及时掌握大气污染现状,为环境管理和来源解析提供有效数据.     

不同预处理条件下水中有机氯农药的Compound Composer快速筛查

利用气相色谱-质谱与Compound Composer快速筛查软件相结合的方式,对水中19种有机氯农药进行快速筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法的在选择离子(SIM)模式下对Compound Composer软件的半定量结果进行验证;研究了液-液萃取和固相萃取两种不同预处理方式.数据表明,利用快速筛查软件可以对目标物质进行准确的分离定性和半定量分析,并根据两种预处理方式的优劣,给出分别将二者应用于已知污染物检测和未知污染物筛查的建议,拓宽了快速筛查技术的应用范围.     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物

采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律.     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

地表水中24种有机氯农药和19种多氯联苯的自动SPE-GC-MS/MS分析

有机氯农药和多氯联苯均属于半挥发性的持久性有机污染物,绝大部分都被列入美国EPA优先控制污染物黑名单中.目前国内外测定地表水中有机氯农药和多氯联苯的分析方法有:气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、核     

气相色谱-质谱/嗅辨法同步分析地表水中特征异味物质初探

建立了大体积固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析方法,实现了实验室定性分析与人体嗅觉相结合的检测体系,用于地表水中半挥发性主要致味有机物质的鉴别.该方法能较为准确地判别地表水中0.312μg·L~(-1)的硝基苯类、氯苯类、多环芳烃类物质的气味.采集有代表性的2个废水样品和6个地表水样品,结果表明,同步检测方法定性检出半挥发性主要致味有机物质气味与原始水样气味有显著相关性,但致味物质与污染物在水体的含量没有相关性.该方法为水体异味污染事故的鉴定提供方法借鉴,对水中异味物质的溯源具有指导作用.     

保定市PM_(2.5)形貌特征、有机物污染水平及来源识别

在高倍数冷场扫描电镜下对PM_(2.5)样品进行了微观形貌特征分析,发现其组成以烟尘集合体及飞灰为主;并以气相色谱-质谱联用技术为检测手段,对保定市雾霾高发期内(2015年11月—2016年3月)不同污染程度下PM_(2.5)样品上的有机污染物进行了定性定量分析,结果共检测到有机污染物83种,主要为正构烷烃类15种(0.02—1154.49μg·g-1)、优先监测PAHs类12种(2.36—945.17μg·g-1),其余为酞酸酯、醛、酮及苯系物等;通过PM_(2.5)质量浓度、冷场扫描电镜微观形貌图像及样品上的有机污染物定性定量等测定结果的分析,对保定市城区雾霾高发期PM_(2.5)上污染物来源进行了解析.     

环境空气中的28种异味物质罐采样-气相色谱质谱法定量及半定量分析方法的建立

本文建立了28种环境空气中异味物质采用罐采样-气相色谱质谱分析方法，该方法在1—20 nmol·mol^-1范围内线性良好，方法检出限为0.001—0.03 nmol·mol^-1，方法性能指标满足精确定量要求.将28种异味物质和4种内标相关信息导入生成专用异味数据库，该数据库包含保留指数、气味阈值、气味描述、校准曲线等信息，可实现无标准品时对环境空气中异味物质进行半定量筛查.通过标准品和厂界环境空气实际样品进行验证，采用精确定量和数据库半定量，结果差异均在可接受范围.     

北京排污河中主要有机污染物的调查

对北京排污河水和底泥中四类主要有机污染物(酚类,农药类、亚硝胺类和多环芳烃类)进行了定量调查。检出27种有毒有机物,其中4种超过地表水允许浓度;检出率50％以上的15种;属于美国环保局规定的优先监测污染物15种;潜在致癌物5种。结合这些化合物的环境毒性进行了综合分析评价。     

基于高通量分析的长江干流重庆段重点关注污染物筛选

应用高通量分析方法对长江干流重庆段11个断面水体中的潜在污染物进行了分析,共筛查到230种污染物。结合重庆市化学品生产使用统计结果,应用综合评分法对潜在污染物进行了评分和排序,筛选出33种流域重点关注污染物,包括农药、工业用品(邻苯二甲酸酯类、酚类雌激素、有机溶剂)及个人护理品(抗氧化剂、合成麝香、紫外吸收剂)等。结果表明,基于高通量分析方法和综合评分法可成功识别和筛选流域内重点关注污染物,为流域管理提供科学依据。     

基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28％.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义.     

发光菌的流动注射分析体系及其应用

本文以明亮发光杆菌作为污染物质毒性检测的指示生物，探讨了有机磷农药、酸、碱、分配等污染物对发光细菌的毒性作用；研究了ｐＨ值、温度对有机磷农药降解的影响；测定了该本系对水体中的部分重金属离子，无机离子、阴离子洗涤剂ＳＤＳ和大肠杆菌的检测灵敏度；并对采自于厦门市区的若干水样进行监测分析。     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

基于风险分析的流域优先有机污染物筛查:研究与应用

应用高通量分析方法对大清河流域47个沉积物中的潜在风险有机污染物进行了分析,共筛查到104种有毒有机污染物。应用基于风险分析的筛查体系对检出率高于10%的54种污染物进行了概率风险评估,筛查出11种具有潜在风险的流域优先有机污染物,包括农药(特草克、氨磺磷、枯莠隆)、工业用品及副产物(二苯胺、9,10-蒽醌、萘、2-甲基萘)及家庭及个人护理品(咖啡因、苯乙酮、苯甲酮、联苯)等。结果表明,基于风险分析的流域污染物筛查方法体系可成功地对流域内优先污染物进行识别与筛查,为流域管理提供科学依据。     

水体微量有机物被动监测技术研究进展

被动采样技术是一种待测物自发地由环境向采样器传输的采样方法,相对传统采样方法其装置小、成本低、检出限低,获得的监测结果为一段时间内的环境平均水平.该技术在水环境微量有机污染物的监测中具有极大优势,随水体中新型污染物的不断出现,被动采样技术在水体中的应用范围也不断扩大.本文概述了近40年来对水体被动采样技术的研究,介绍了该技术的发展、原理以及在不同水体中对新型污染物的应用,详细总结了应用中的不确定性因素和校正方法,分析了该技术目前存在的问题,并对其未来发展趋势和应用前景进行了展望.     

巢湖主要湖口水体和表层沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评价

为了解巢湖湖口有机氯农药的污染状况,采集8个主要湖口的水体和沉积物样品,水样采用C18固相富集,沉积物用加速溶剂萃取仪提取后,萃取液浓缩、净化后,微量浓缩,用气相色谱-质谱联用仪分析测定21种有机氯农药.结果表明,研究区水体和表层沉积物中OCPs总量范围分别为40.1—87.7 ng·L~(-1)和11—26.3 ng·g~(-1),HCHs和DDTs为主要污染物,约占79.9%和65.1%.水体中OCPs含量从高到低依次为:南淝河十五里河双桥河派河裕溪河杭埠河大柘皋河小柘皋河;表层沉积物中OCPs含量从高到低依次为:十五里河双桥河南淝河裕溪河派河大柘皋河杭埠河小柘皋河.OCPs污染水平表现为城市污染控制型河流高于水土保持和面源污染控制型河流.根据组成物质成分比例关系进行源解析,发现水体和沉积物中HCHs和DDTs主要来自于早期农药蓄积残留,且降解环境以好氧为主.与国内其他湖泊对比,巢湖OCPs污染处于中等偏低水平.水体中HCHs、DDTs和六氯苯均未超过地表水环境质量标准,但表层沉积物中有机氯农药存在一定的生态风险.     

半挥发性有机污染物的气相色谱纯化方法

以六氯苯作为模型化合物,建立了半挥发性有机污染物样品净化的气相色谱方法.采用进样阀切换载气吹扫的进样方式,通过保留间隙柱和溶剂放空装置实现大体积进样,经过气相色谱分离后将分析物所在的半挥发性组分选择性冷凝在收集管中.本方法对模型化合物六氯苯的制备回收率为90%,对半挥发性有机污染物样品净化方法的发展具有重要意义.     

运用QSPR预测有机磷农药的色谱保留值

通过计算43种有机磷农药的各种结构参数,运用多元线性回归分析方法比较了适用于有机磷农药色谱保留值的定量关系表达式,建立了有机磷农药结构参数对色谱保留值的QSPR模型.模型分析表明:磷酸酯与硫逐磷酸酯两类有机磷农药的模型非交叉验证相关系数R2分别为0.991和0.998,标准误差SE分别为0.0539和0.2874,交叉验证相关系数Q2分别为0.976和0.990,标准偏差Scv分别为0.086和0.610.在已知磷酸酯与硫逐磷酸酯两类有机磷农药结构参数的情况下,此模型可有助于有机磷农药的色谱分析.     

珠江表层沉积物中有机氯农药含量及分布

为研究珠江地区有机氯农药现阶段的污染水平,本研究于2009年采集珠江地区19个表层沉积物样品,利用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)检测了9种持久性有机污染物包括六六六、滴滴涕、六氯苯、灭蚁灵、七氯、异狄氏剂、九氯、氯丹和环氧七氯.其中六六六、滴滴涕和六氯苯的含量较高,分别为<0.001—1.98 ng.g-1(干重),<0.01—5.07 ng.g-1(干重)和<0.01—1.54 ng.g-1(干重).对六六六和滴滴涕组分研究发现,珠江地区的有机氯农药残留可能主要来自于历史残留.参照Long等给出的毒性评价标准对珠江采样区进行生态评价发现,滴滴涕类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险.