生物体中四乙基铅的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

本文建立了生物体中四乙基铅分析的快速样品前处理方法,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为生物体中四乙基铅的测定提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物体中的有机锡

采用超声溶剂萃取和液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析技术,测定了生物体中多种有机锡。用流动相作为超声萃取溶剂,沉降、过滤后的上清液,用HPLC-ICP-MS定性定量分析,五种有机锡化合物三甲基氯化锡、二丁基氯化锡、三丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三苯基氯化锡作为目标物被测定,并测定了生物样品中五种有机锡的加标回收率均为50%~130%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,以电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅含量为例,对测定结果进行了不确定度评定。在分析了不确定度的重要来源基础上,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中的钾

本研究是采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水中的钾。采用在线加入内标的方法 ,消除仪器干扰。钾元素的工作曲线方程为y=1.321E6x+6.362E4,线性相关系数为0.9997,空白值低于方法检出限4.50 ug/L,RSD〈1%,RE〈2%,加标回收率在99.0%~101%。本研究测定水中的钾,操作简便、准确度高、稳定性好,满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定地热水中的铬

地热水中CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-的含量较高,在使用ICP-MS对~(52)Cr进行测定时会形成~(40)Ar~(12)C和~1H~(35)Cl~(16)O的多原子离子干扰,造成ICP-MS不能直接准确测定地热水样中的铬。该文对地热水样进行了前处理,首先加入硝酸调节pH<3,后加热保持微沸2 min放置到室温,最后加入硝酸银溶液,从而消除了CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-对测定的干扰,实现了ICP-MS对地热水中微量铬的准确测定。方法的检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%,加标回收率为97.63%~106.27%。该方法具有简便、准确、检出限低的特点,可用于地热水样中微量铬的测定。     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L,RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中20种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对水中微量元素硼、锰、铜、锌、砷、铅、银、锑、铍、硒、镉、铝、铬、钴、镍、钒、钛、钼、钡、铊进行分析,通过在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,测定元素校正曲线相关系数都在0.9995以上,各元素RSD3.0%,加标回收率在95~105%之间,具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行饮用水,水源水样品的批量检测。     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

逆王水-氢氟酸混合体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硫元素

建立逆王水-氢氟酸混合酸体系消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中硫(S)元素的方法,对逆王水在前处理过程中酸的作用、仪器测试干扰的消除及样品保存周期进行了讨论和优化。选用GBW07423(GSS-9)、GBW07424(GSS-10)、GBW07426(GSS-12)、GBW07428(GSS-14)、GBW07429(GSS-15)、GBW07430(GSS-16)6份不同地区的土壤成分分析标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、灵敏度、准确度、精密度等特性。方法的检出限为0.022 mg/kg,相关系数≥0.999,满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差在4.0%～9.8%,回收率为89.0%～109.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。