固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

GF-AAS法与ASV法测定海水中镍

按《海洋监测规范》GB 17378.4-2007与德国国家标准方法 DIN38406-16的原理,对海水中镍的实际样品与加标样品分别使用无火焰原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法进行测定。GF-AAS法和ASV法测定海水中镍的加标回收率分别为98.83%~101.2%、112.8%~114.1%,实验室内标准偏差分别为5.36%~6.36%、10.89%~15.41%。依据实验结果,无火焰原子吸收分光光度法对海水中镍测定的准确度、精密度优于阳极溶出伏安法。     

总磷TNT试剂在地表水环境监测中的应用研究

为有效监控地表水环境中总磷的变化趋势,落实环境保护水污染防治行动计划.选择稳定性好、分析高效、低能耗的总磷TNT试剂对南京市的长江流域水源地、城市内河道及湖泊治理监控区的地表水环境样品进行监测.应用该试剂测定总磷的方法检出限为0.008 mg/L,相对标准偏差为2.2%~7.4%(n=6),加标回收率为91.0%~110%,有证标准样品同步验证测试的相对误差为-1.3%~1.4%.试验证实总磷TNT试剂应用结果能够满足地表水环境中总磷监测的精密度、准确度要求.     

大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中钴。对标准土样的测定结果表明,方法的准确度和精密度符合分析测试质量控制要求,方法的加标回收率为94.4%~104.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

皮革废水中微量硝基苯的分析研究

本文对水样中的痕量有机污染物采用羟基磷灰石萃取,利用顶空进样器自动进样和岛津GC-2010型气相色谱仪进行分析。并对萃取条件也进行了优化,采用外标峰面积法定量。考察了水样之中的微量污染物的加标回收率以及相对的标准偏差。该方法样品和溶剂用量少、实验装置简单、操作简便快速,检测限低、准确度高、精密度好,分析费用小、环境污染小。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。