使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

中国饮用水中多环芳烃的分布和健康风险评价

饮用水中存在的多环芳烃对人类的身体健康会产生危害。应用固相萃取富集法和气相色谱?质谱联用(GC/MS)分析方法对全国主要城市的80座自来水厂出水中多环芳烃的浓度进行了分析。结果表明:各自来水厂的出水中多环芳烃总量在174.02-658.44ng.L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量为55.08-173.36ng.L-1,致癌性多环芳烃占多环芳烃总量比例最高可达到49.68%。就其组成而言,出水中多环芳烃以3环芳烃(31%-37%)为主,但各环均有检出;通过评价水体健康风险,得到水厂出水中多环芳烃对人体的健康风险值是10-6a-1。     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源。     

图们市区大气PM10中16种多环芳烃的监测与分析

2007年6月至2008年3月分4个季度采集图们市4个监测点的大气可吸入颗粒物样品,采用超声波萃取法提取样品中多环芳烃,通过旋转蒸发对提取液进行浓缩,再用氮气吹至0.5 mL,用高效液相色谱法进行定量测定.结果表明,在图们市区大气可吸入颗粒物中共检出13种美国EPA优先控制的多环芳烃,含量范围为0.001—21.55μg.m-3.含量的时空变化规律明显,冬季各监测点多环芳烃的含量明显高于其它季节,夏季含量最低.一天之内早上或晚上多环芳烃的含量普遍高于中午.卫检处和气象局监测到的PAHs含量明显高于环保局和安山监测点.PAHs主要来源于燃煤和机动车尾气排放.     

攀枝花市大气颗粒物中多环芳烃污染特征分析及来源识别

2007年2月在攀枝花市不同功能区采集了大气PM10样品42个和污染源样品32个,采用超声抽提GC/MS方法测定分析了16种多环芳烃(PAHs)的含量。结果显示攀枝花市PM10颗粒相PAHs单体浓度范围为0.34～416.45ng/m3,总量浓度范围为24.56～2569.66ng/m3;攀枝花市5个采样点中河门口片区PM10多环芳烃单体浓度范围为5.64～416.45ng/m3,污染最严重。源样品测定结果分别为扬尘78.74ug/g,煤烟尘6.12ug/g,钢铁工业尘30.54ug/g,焦化尘3187.42ug/g。应用比值法和化学质量平衡(CMB)模型对污染源进行识别,燃煤和炼焦是攀枝花市PAHs的主要来源,对攀枝花市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染的分担率分别为55.8%、19.9%。     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

青岛地区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

本文采集了青岛5个区的大气气溶胶样品，参照美国EPA610方法，用GC/MS分析鉴定多环芳烃。结果表明，青岛市大气气溶胶中PAHs总量的总趋势是东部高于西部，中部高于南、北部。多环芳烃的环数分布表明，气溶胶中PAHs几乎全部由人类活动产生。16种优先控制多环芳烃化合物中的萘、苊、芴、荧蕙、茚并[1，2，3-cd]芘，苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽等有毒有害有机污染物普遍检出于市内五区。苯并[a]芘的大气含量甚微。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用1ml离子液体萃取50ml含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、(?)各40μg·1-1的水样,其回收率为:82.2%-101.2%,相对标准偏差(n=4)为2.4%-3.5%,方法的检出限在0.05-0.43μg·1-1范围之间,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响.用该方法测定了卫津河水样上述污染物的含量,并与传统的二氯甲烷萃取相对比,表明离子液体在水样中多环芳烃的富集方面可以取代传统的有机溶剂.     

海洋风化溢油鉴别中特殊芳烃标志物的应用

对母质来源、沉积环境和成熟度各异的原油样品进行风化模拟实验,并对实验产物进行GC-MS分析,最后基于油气地球化学手段对多环芳烃风化溢油鉴别的可行性、原理、常用指标等进行探讨,结果表明,不同油样中同一芳烃生物标志化合物比值参数鼍值问有显著性差异;对同一油样的风化和未风化样品而言,同一烷基化多环芳烃特征比值参数的变异系数为6.51%-17.68%,而成熟度指标的变异系数通常小于8%;芳烃中烷基萘和"三芴"的分布特征、甲基萘指数、甲基菲指数和烷基化多环芳烃同系物的双比率可以作为重风化溢油鉴别的有效指标.     

不同溶剂对提取原煤中PAHs种类、含量与分布的影响

以淮北煤田的煤样为研究对象,选取二硫化碳（CS2）、二氯甲烷（CH2Cl2）、正己烷（C6H14）三种溶剂,采用索氏提取法对原煤中的多环芳烃进行提取．利用气相色谱-质谱联用仪对提取液中的多环芳烃进行定量分析,研究了不同溶剂对原煤中多环芳烃种类、含量和分布的影响,通过研究发现,C6H14的提取能力显著低于CS2和CH2Cl2,CS2容易提取低环数的PAHs,CH2Cl2更容易提取高环数的PAHs．     

北京东南郊大气中多环芳烃的相分配及其致癌毒性表征

采用索氏提取法提取2005年3月至2006年1月间北京市东南郊3个采样点大气总悬浮颗粒物(TSP)样品和气相样品中的多环芳烃(PAHs),利用GC/MS分析其质量浓度,对PAHs在颗粒相和气相间的分配行为进行研究。结果表明,2环组分在气相PAHs中占优势地位,全年平均在95%左右;4环组分在颗粒相PAHs中全年平均占56%左右;5~6环组分几乎全部分布在颗粒相中。引入苯并[a]芘等当量毒性因子(TEFs),探讨致癌毒性组分在2相间的分配行为,研究发现低毒高质量浓度的低环组分与高毒低质量浓度的高环组分对致癌性贡献相当;利用苯并[a]芘等效质量浓度与16种PAHs组分质量浓度进行多元线性回归,得到的回归方程用于粗略计算大气中PAHs致癌性组分的等效质量浓度;在分析PAHs分配行为的季节变化规律基础上,结合气象参数和空气污染指数分析PAHs在大气气相和颗粒相中分配系数的影响因素,并提出了分配系数与气象参数和API指数的回归方程,并利用回归方程来计算PAHs组分在大气中的分配系数。     

土壤和沉积物中的聚合有机质对多环芳烃分布和提取的影响

为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用索氏抽提法和不同溶剂的加速溶剂萃取法(包括连续加速萃取法ASESum和标准溶剂萃取法ASESTD)抽提土壤和沉积物中的多环芳烃,并在不同温度梯度(25℃到150℃)下用水为溶剂加速溶剂萃取其水溶态.结果表明,1)NHC是珠江三角洲土壤和沉积物中总有机碳的重要组成部分,NHC碳明显高于BC碳,NHC和BC分别占土壤和沉积物中有机碳的25.6%￣73.8%和4.64%￣17.3%.2)3种有机溶剂(丙酮、甲苯1、甲苯2)连续抽提的PAHs含量是索氏抽提的2.11倍;5种ASE方法(丙酮、甲苯1、甲苯2、ASESum、ASESTD)提取的PAHs含量与NHC含量存在明显的相关性,而且比PAHs含量与BC或无定型有机碳(AOC)含量的相关性更明显.3)在不同温度梯度下水溶态PAHs浓度符合Van’tHoff方程.研究说明除了BC外,非水解有机碳对土壤和沉积物中PAHs的分布和提取具有重要影响.     

厌氧-膜生物反应器处理垃圾渗滤液中多环芳烃的研究

采用固相萃取前处理和气相色谱／质谱联用的方法,分析厌氧．膜生物反应器处理垃圾渗滤液中多环芳烃的去除效果．结果表明,对多环芳烃的总去除效率超过80％;大部分三环、四环和五环的芳烃可在处理过程中被厌氧降解．多环芳烃的主要降解反应发生在厌氧滤池工艺段,然而SCOD(溶解性化学耗氧量),BOD和TOC的主要去除工艺段则是膜生物反应器．     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

室内空气中多环芳烃污染的测量和特征性研究

本文就室内空气中多环芳烃典型污染源－室内燃煤和室内吸烟排放的多环芳烃组成和含量进行了测定，并同室外大气（对照）中多环芳烃组成含量进行了对比，研究了室内环境不同污染源排放多环烃组成和含量的特征性，结果表明，室内燃煤污染同燃煤型室外大气源排放多环芳烃具有相似组成含量特征，而室朵烟草烟雾污染源的多环芳烃组成含量特征，则与室外煤型和交通型均有显著区别。     

底泥中多环芳烃(PAHs)提取方法评析

总结了底泥中多环芳烃(PAHs)提取的处理流程和国内外多种提取方法,比较了几种在我国较为常用的提取方法的效率.同时还提出了PAHs分离纯化的方法和步骤,并指出了提取过程中影响实验回收率的几个因素.