麻疯树种子中佛波酯的提取及对菜青虫的杀虫活性

佛波酯是麻疯树种子中的主要毒性物质之一.麻疯树种子经乙醇浸提、液液萃取和柱层析,获得佛波酯富集物.以TPA为外标,通过高效液相色谱(HPLC)定量分析佛波酯的含量,同时检测其对菜青虫的毒杀和拒食活性.结果显示,富集物中佛波酯含量达到0.817 35 mg mg-1.佛波酯富集物对3龄菜青虫具有显著的毒杀和拒食活性:毒杀活性表现为胃毒作用,胃毒活性具有明显的剂量效应和时间效应,48、72、120 h的佛波酯半致死浓度(LC50)分别为73.86、16.99、5.26μg mL-1;24、48 h的非选择拒食中浓度(AFC50)分别为9.81、5.39μg mL-1.图3表3参24     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

采用在线SPE技术的UPLC,用于分析饮用水中的农药和药物

水中的目标污染物通常为痕量水平(低于ppb级).为了使分析物的最终浓度在所选检测器(如UV,EISD,MS)的可检测范围内,必须进行预富集处理.富集因子通过原始样品体积和最终萃取体积进行计算.例如,将原始样品体积500 ml浓缩至最终体积1 ml,则为500:1的富集.通常的方法是将较大的初始体积(如1L)浓缩为尽可能低的最终体积(如500μl).这样的方法需要进行大量的手动操作,涉及加载、蒸发和重构等步骤,有时会花上好几个小时.采用在线SPE技术的UPLC用于此类分析时具有诸多优点:无需繁琐的蒸发和重构步骤;可管理多种方法,无需操作员干预;可以管理需要不同条件的方法;可以降低所需的样品体积;最大限度地降低了样品的转移和处理.     

环境介质中三唑磷农药残留分析方法

正环境介质中三唑磷(TAP)残留量低以及提取物组分过于复杂,样品需要经过富集和净化等前处理过程才能进行液相或气相检测.液-液萃取-气相色谱分析小麦地中土壤和秸秆中TAP含量分别达到0.973和1.865 mg·kg-1,气相色谱分析柑桔土水中TAP浓度在1—10μg·L-1[1],液-液微萃取和高效液相色谱分析水和果汁中的TAP残留浓度也取得较高的灵敏度[2].与液-液萃取相比,固相萃取(SPE)技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少,且能去除一些杂质等优点.本     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

2—氨基—5—萘酚—7—磺酸生产废液的资源回用工艺研究

本文应用有机胺的离子缔合萃取作用回收了２－氨基－５－萘酚－７－磺酸生产废液中的９８％以上的有用成分，结果可从号产品吕废液中获取５７２３元的净效益，实现了治理资源回收的双重目的。从萃取体系的特性及其影响因素入手，深入研究了萃取剂浓度，待萃物含量及萃取效率的关系，建立了萃取体系的等温方程：１／Ｘ／Ｍ＝７．１９＋３１２．９１／Ｃ，ｒ＝０．９９９７。     

环境水体中9种内分泌干扰物的同时高效富集方法

本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01—8 mg·L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6%—108.5%,相对偏差为1.2%—6.3%.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.     

工业污染源复杂废水体系的水质剖析方法

叙述了对工业污染复杂废水体系进行剖析的方法和程序。经过在不同pH下,用不同极性溶剂萃取及XAD树脂吸附提取后,废水中96％以上的有机污染物可以得到提取和富集。逐级萃取后对水相进行COD值检测,可以得知在不同条件下,有机污染物被从水中提取和富集的程度。将萃取物在硅胶层析柱上进行预分离,可以使含量悬殊的化合物按类别得以分离。经预分离后的萃取相,进一步用毛细管气相色谱和色-质谱进行分析鉴定,对其中主要的污染物,选择合适的色谱条件进行定量分析。应用此法对煤气化废水进行剖析,从中测出三百余种有机、无机污染物,并对其中主要类别化合物进行了定量分析。     

对水中硝基苯类固相萃取效率的研究

固相萃取(SPE)作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集,与经典的液液萃取(LLE)相比,同相萃取具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点.关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很多,但应用该技术富集水中硝基苯类化合物的研究却不够深入和系统.     

二元有机酸的络合萃取研究

研究了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）和甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）对乙二酸,丙二酸,丁二酸和己二酸等二元有机酸的萃取及其影响因素。结果表明,萃取反应为中性络合萃取机理,有机相中生成１：２的萃合物;空腔效应,偶极作用和氢键等是影响萃取性能的主要因素;稀释剂,无机盐,温度及二元有机酸结构等对萃取性能都有重要影响。     

固相微萃取采集空气中苯系物的竞争吸附效应

通过采用多组分苯系物标准气体对萃取头的吸附情况进行分析和各种参数的考察,对固相微萃取技术应用于空气中苯系物的检测方法和相互的竞争吸附行为进行了研究,结果表明,固相微萃取技术在空气中苯系物定量检测的应用过程中受多种因素影响,各种苯系物在萃取头表面存在显著的竞争吸附效应使定量较为困难,但通过标准加入法可满足定量检测的需要,并得到了相应的应用条件和范围.     

AuNPs-Al2O3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg~0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L~(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L~(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定.     

二元酚的五氟苯甲酰氯衍生研究

以五氟苯甲酰氯作衍生剂,GC/ECD为检测手段,对邻、间、对苯二酚及3,5-甲苯二酚进行了衍生研究,实验表明,四个二元酚特别是邻、对苯二酚在碱性水溶液中皆不稳定,采用与普通酚同样的衍生方法难以得到定量衍生,相反,其衍生物在水相和有机相中都很稳定.本文讨论了影响二元酚衍生的主要因素,并在此基础上确立了二元酚的最佳衍生条件.为评价方法的回收率,于纯水中加入浓度分别为2及10ppb的二元酚,回收率为67—98％,最大相对标准偏差小于6％.方法的最低检测浓度为0.45—4.4ppb.     

离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂

分散液-液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/     

工业碳黑的致突变性研究

本文研究了工业碳黑有机溶剂萃取物的致突变性.发现其萃取物在Ames试验中显示极强的直接致突变性,特别是经过硝化工艺的碳黑.而且萃取溶剂不同,其致突变性也不同,以氯苯和二氯甲烷为溶剂的萃取物活性较高.经进一步分析测定,在萃取物中含有二硝基芘和3-硝基芴酮等硝基多环芳烃,前者是一种非常强的直接致突变物,它们是工业碳黑致突变性的主要供献者,光照可以降低碳黑萃取物的致突变活性.     

纳米金修饰丝网印刷电极检测水中对苯二酚

采用丝网印刷技术及直接电化学沉积法,制备一次性使用的纳米金颗粒修饰电极,并将其用于水中对苯二酚的检测.扫描电子显微镜表征显示,纳米金粒子以聚集态沉积在电极表面;对苯二酚在纳米金修饰丝网印刷电极上的电化学行为研究表明,该电极对对苯二酚的氧化还原反应产生了明显的电催化作用;以示差脉冲伏安法测定对苯二酚,其峰电流与浓度在4.98×10-5mol.l-1—1.30×10-3mol.l-1范围内呈良好的线性关系,检出限达3.41×10-6mol.l-1;对水样进行测定,加标回收率在98%—101%之间.研究结果表明纳米金修饰的丝网印刷电极可应用于水中对苯二酚现场快速检测.     

黄杜鹃叶提取物对桔二叉蚜的毒力及其毒理研究

黄杜鹃(Rhododendron molle)叶提取物对桔二叉蚜(Toxoptera aurantii)有较强的毒杀作用．黄杜鹃叶的乙醇总提物对桔二叉蚜无翅成蚜的半致死浓度(LC50)为1558mg/L在黄杜鹃叶提取物的4种萃取物中，乙酸乙酯萃取物对桔二叉蚜的毒力最强，其LC50为364mg／L，表明黄杜鹃叶含有的杀虫活性物质主要存在于乙酸乙酯萃取物中．实验表明，黄杜鹃叶乙酸乙酯萃取物对桔二叉蚜的乙酰胆碱酯酶(AchE)和羧酸酯酶(CarE)有一定的抑制作用．桔二叉蚜经10000mg/L的黄杜鹃叶乙酸乙酯萃取物溶液处理24h后，其体内的乙酰胆碱酯酶的活性为对照组的0．6543倍，羧酸酯酶的活性仅为对照组的0．4021倍．图2表4参10     

4种中草药的超临界CO2萃取物对霉菌的抑制效果

利用气相扩散法、固相扩散法、平板法研究了荷叶、艾叶、佩兰、细辛4种中草药的超临界CO2萃取物对霉菌的抑制作用和最低抑制浓度(MIC).结果表明,4种中草药的超临界CO2萃取物对单一或混合霉菌均有较强的抑制作用,荷叶和细辛的MIC<1.56g/L,佩兰的MIC<0.63g/L,艾叶的MIC<0.2g/L.表3参11