气相色谱-质谱法分析饮用水源水中甲基汞

采用自动固相萃取-气质联用法分析饮用水源中的甲基汞,通过巯基棉小柱萃取大体积(5L)水样后,选择离子扫描方式(SIM)进行定量。实验对比国家标准方法具有更好的线性关系,实际操作简单快捷,灵敏度高。3个浓度水平进行加标回收实验,回收率分别大于71.0%、74.4%、76.0%。对10μg/L浓度重复进样6次,相对标准偏差(RSD)为4.8%。该方法检出限可达到3×10-4μg/L,满足饮用水源水中甲基汞标准限值要求。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

第二松花江水中甲基汞的时空变化规律

为研究第二松花江水中甲基汞的时空变化规律,分别在平水期和丰水期沿二松流域进行了采样分析,得出其空间变化规律：红石、十号线和泔水缸3个断面甲基汞含量较高,在这3个断面两侧甲基汞含量均下降.季节性变化规律：除涝州和四方台断面外,其他各采样断面丰水期甲基汞含量均低于平水期.通过对比分析1981年、 1983年和本研究结果,得出了年际性变化规律：1981年甲基汞含量随与排污口距离的增加而降低;1983年污染源已切断1 a,水中甲基汞含量骤降,达到天然背景值水平,但肇源至四方台江段甲基汞含量均在0.35 ng·L^-1以上;2006年各相应断面甲基汞含量高于1983年,低于1981年.此外,本研究给出了二松水中甲基汞的污染程度.     

蓟运河水中甲基汞形态分布研究

以受汞污染的蓟运河水为对象,用化学平衡模拟方法研究了甲基汞不同形态的分布规律,运用IECWDI计算水体系化学平衡程序,收集蓟运河水九种金属离子、十种配体数据,考虑了72种络合物物种,25种可能生成的固体和两个氧化还原体系,计算中需用的甲基汞与黄腐酸络合物常数,建立了溶剂萃取法进行测定。最后计算了盐度、pH、pE等对形态分布的影响。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

饮用水源水中肠道病毒的检测方法

介绍饮用水源水中肠道病毒的检测方法。采用滑石粉 -硅藻土吸附浓缩水样中的肠道病毒 ,以 3 %牛肉浸膏洗脱 ,将病毒接种于敏感细胞中 ,根据细胞在病毒作用下的病变效应即空斑形成单位 ( PF L) ,定量计算水中病毒含量。     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

流动注射分析仪测定水中氰化物的方法研究

本文对流动注射分析仪测定水中氰化物的方法进行研究。实验结果表明:在0.00¹00.0μg/L线性范围内,流动注射分析法有较高的精密度和准确度,其检出限为0.33μg/L,而异烟酸—吡唑啉酮分光光度法的检出限则为2.0μg/L。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

节肢动物体内的总汞和甲基汞含量研究

分析了汞污染区河流沿岸草本植物及节肢动物样品中的汞含量.结果表明,节肢动物飞蝗、中华蚱蜢总汞含量分别为0 .032～0 .402 mg·kg^-1、0 .023～0 .362 mg·kg^-1,高于非污染区1个数量级.飞蝗、中华蚱蜢甲基汞含量分别为0 .003～0 .031mg·kg^-1、0 .004～0 .015 mg·kg^-1,占总汞比例分别为3 .5%～49 .7%和2 .0%～44 .4%.飞蝗、中华蚱蜢体内（一级消费者）汞含量低于其食物草本植物,与未受污染地区不同;螳螂体内（二级消费者）汞明显累积.飞蝗体内总汞含量随着个体长度增长呈下降的趋势,在中华蚱蜢体内则先增长后下降,甲基汞随着个体长度增长呈上升趋势;节肢动物个体不同部位中汞含量明显不同,腹>胸>头.节肢动物体内汞和甲基汞可能导致野生鸟类、家禽、两栖类生态风险.     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

黄浦江水源地水和沉积物中汞的分布

分析黄浦江水源地干流及上游支流水和沉积物中汞含量的分布特征得知,干流沉积物比较清洁,而水中汞含量普遍超标,尤其是松浦大桥取水口水质存在安全隐患,其水样汞含量超过国家Ⅱ类地表水标准(0.05 μg/L)1.40倍. 支流水环境质量恶劣,沉积物中汞含量普遍严重超标,最高值可达到环境背景值(101.20 μg/kg)的4.12倍;支流水体高强度的汞输入是导致干流水质汞超标的直接原因. 采用主成分分析和相关分析,探讨沉积物粒度和有机碳含量以及水体pH对水和沉积物中汞含量变化的影响,指出汞在水-沉积物界面的分配受生物地球化学过程和水动力作用的影响和控制. 结合实地考察,判定农村地区生活垃圾不当处置、燃煤以及化肥和农药的施用是水源地汞的主要来源.      

小鼠骨髓微核试验评价某市水源水及自来水的遗传毒性

在以往Ａｍｅｓ和ＶＤＳ试验的基础上，运用小鼠体内微核试验检测了某市自来水公司所属的８个水厂水源水、自来水及２个新拟建水厂源水的有机提取物的遗传毒性。结果表明，除２个新拟建水厂的源水外，该市原来的水源水和自来水，均可不同程度地诱导小鼠微核率的升高，并有明显的剂量反应关系。这说明，该市原来的水源水已受到不同程度的污染，而２个新拟建水厂的取水点则水质较好。     

流动注射分析仪快速测定水中氰化物方法研究

用流动注射分析仪和723S分光光度计（光度法）测定水中氰化物,进行了一系列的比对实验,结果表明,与GB/T7486-1987异烟酸—吡唑啉酮光度法相比,流动注射分析法测定水中氰化物具有高灵敏度、高精密度、高准确度、分析速度快、不需要人工蒸馏等特点。     

共振光散射测定汞

光散射现象普遍存在于光与粒子的作用过程中,它源于光电磁波的电场振动而导致的分子中电子产生的受迫振动所形成的偶极振子。汞是环境监测中的一项重要指标。通过微乳液的增稳作用对汞-雷氏盐乳浊体系的共振光散射光谱及其分析特性进行研究,与冷原子吸收法、冷原子荧光法、双硫腙分光光度法等相比,具有仪器简单、操作简便、快速、大多数离子不干扰等优点,且线性关系好,线性范围宽。     

红枫湖沉积物中汞的环境地球化学循环

基于冷原子荧光测定方法对红枫湖沉积物及孔隙水中总汞、甲基汞浓度的时空分布特征及控制因素进行了分析.红枫湖沉积物总汞含量为(0.392±0.070)μg/g,高于世界其它背景区汞浓度,也高于处于同一流域的乌江渡水库和东风水库,表明红枫湖受到了一定程度的汞污染.2个采样点总汞无明显的季节变化,但其剖面分布都有在上层富集的趋势.沉积物甲基汞浓度在春季最高,其余季节则没有明显差异,甲基汞峰值出现在表层0～8cm以内,与红枫湖沉积物中硫酸盐还原菌活动区域一致.沉积物甲基汞浓度的季节变化和剖面最大峰值分布,主要受氧化还原带的季节性迁移所控制.红枫湖孔隙水中总汞的浓度及在固/液之间的分配系数主要和随季节变化的温度或氧化还原条件有关,与沉积物固相中总汞浓度和分布相关性不大,而孔隙水中甲基汞浓度则和沉积物甲基汞浓度存在着极显著的相关性(r=0.70, p<0.001).沉积物和孔隙水甲基汞浓度除受到固/液分配系数影响外,主要还受到甲基汞产生过程控制.