固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

按照《JJF 1059.1-2012测量不确定度评估与表示》,对分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定度进行评定,按照国家标准分析方法进行样品采集及测定,结果显示,由样品采集过程和分析过程引入的不确定度分别为1.77%和1.67%,合成的相对不确定度为2.43%,其中样品采集过程主要的影响因素为采样器流量和采样器流量校准,分析过程中引入不确定度大小的顺序为:标准曲线配制样品定容样品重复测定仪器测定工作曲线拟合,测量结果的扩展不确定度为0.0024 mg/m~3,测量结果可表示为(0.048±0.002) mg/m~3。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

根据JJF 1059-1999,建立了原子荧光光谱法测定化妆品中汞不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,本次测定的合成相对不确定度为0.045;其中由消化液浓度引起相对不确定度为0.0448,样品消化定容体积引入不确定度0.00058,称量样品质量引入的不确定度0.00059.最大的不确定度分量是样品消化重复测定,其相对不确定度分量值为0.043,其次为标准曲线拟合的相对不确定度,分量值为0.0064,本次测定结果为0.513±0.046 mg/kg;k=2(置信水平95％)     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中重金属含量

本文采用石墨电热消解法和电热板消解法处理土壤样品,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的含量。铜、锌、铅、镍、铬测定结果的相对标准偏差在2%～7%,标准样品测定结果在标准值±10%以内。     

分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定

测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,二苯碳酰二肼分光光度法是测定水质六价铬(Cr6+)主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.在此评定了该方法测定水质中Cr6+的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为取样体积引入的、重复性实验测定引入的、铬标准使用液配制过程中引入的、工作曲线引入的、分析仪器引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素.     

靛酚蓝分光光度法测定公共场所空气中氨的不确定度评定

分析了应用靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.25-2000)测试公共场所空气氨过程中不确定度的影响因素,其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取吸收液体积和采集气样标况体积这六部分引入的不确定度。相对合成不确定度为4.89%;其中采样部分引起的相对不确定度为1.2%;吸收液中待测物质量引起的相对不确定度为4.74%。最大的相对不确定度分量,是标准曲线拟舍引起的相对不确定度为4.17%;其次是样品重复测定引入不确定度为1.7%。本次测量结果为:0.346±0.034mg/3,k=2。(约95%置信水平)     

微波消解ICP—OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属

采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物（TSP）中重金属元素的检测方法。研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响。用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意。最低检出浓度为0．0001～0．005μg／m2,相对标准偏差为0．9％～11．4％,加标回收率为90．9％～106．7％。     

珠江虎门河口夏季悬浮物中重金属分布特征及其风险评价

为研究珠江虎门河口悬浮物中重金属的分布特征及其污染风险，为重金属的污染防控和治理提供科学依据，本文于2017年8月在该海域内布设固定观测点进行27 h连续水文观测，共采集了81个悬浮物样品，在室内测定其Zn、Cu、Ni、Mn、Pb和Cr共6种重金属元素的含量。在此基础上，利用Pearson相关性分析、因子分析和潜在生态风险评价指数等方法，对虎门河口悬浮物中重金属的含量特征、来源和污染风险等进行分析。结果表明:6种重金属元素的平均含量为Mn>Zn>Cu>Cr>Pb>Ni，且其含量变化与悬浮物浓度变化具有显著的正相关性；来源分析表明，Cu、Zn、Mn主要源于北江采矿业和冶金厂排放，Ni、Pb、Cr主要源于虎门河口附近的蓄电池等制造业排放；潜在生态风险指数评价结果表明，虎门河口综合潜在生态风险主要为低风险水平，6种元素中Cu、Pb对生态风险贡献率最大，两者贡献率之和高达80%以上，为主要污染防治元素。     

钢渣中重金属在水泥基胶凝材料的长期浸出行为

采用连续水槽浸出试验研究了钢渣在胶砂中重金属的长期浸出规律,并通过浸出动力学模型拟合预测了胶砂30 a重金属累积浸出量。结果表明：钢渣中含有As、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb和Zn等重金属,制备成胶砂后Cr、Cu、Ni和Zn浸出量偏高。随着浸出时间的增加,溶液中重金属离子累积浸出量先快速增加后减缓;胶砂预先养护龄期越长,重金属累积浸出量越低,对重金属Zn的固化作用越明显。水泥胶砂中Cr和Ni、Cu和Zn的浸出规律分别符合Elovich方程和双常数速率方程,掺钢渣胶砂中Cu的浸出规律满足双常数速率方程,而Cr、Ni和Zn的浸出规律满足二级动力学方程。通过动力学方程计算,预测掺钢渣胶砂与纯水泥胶砂中Cr、Cu、Ni和Zn的30 a累积浸出量相比分别降低了49.52%、24.02%、47.20%和89.79%。     

PM2.5, PM10 and health risk assessment of heavy metals in a typical printed circuit noards manufacturing workshop

A typical Printed Circuit Board（PCB） manufacturer was chosen as the object of this study.During PCB processing, fine particulate matter and heavy metals（Cu, Zn, Pb, Cr, Cd and Ni）will be released into the air and dust, which then impact workers＇ health and the environment. The concentrations of total suspended particle（TSP）, PM10 and PM2.5in the off-site were 106.3, 90.0 and 50.2 μg/m3, respectively, while the concentrations of TSP, PM10 and PM2.5in the workshops ranged from 36.1 to 365.3, from 27.1 to 289.8 and from 22.1 to212.3 μg/m3, respectively. Almost all six of the heavy metals were detected in all of the particle samples except Cd. For each workshop, it was obvious that Zn was the most enriched metal in TSP, followed by Cu 〉 Pb（Cr） 〉 Ni 〉 Cd, and the same trend was found for PM10 and PM2.5. In the dust samples, Cu（which ranged from 4.02 to 56.31 mg/g） was the most enriched metal, followed by Zn, Cr, Pb, Ni and Cd, and the corresponding concentrations ranged from 0.77 to 4.47, 0.37 to 1.59, 0.26 to 0.84, 0.13 to 0.44 and nd to0.078 mg/g, respectively. The health risk assessment showed that noncancerous effects are unlikely for Zn, Pb, Cr, Cu, Cd and Ni. The carcinogenic risks for Cd and Ni were all lower than 10-6, except for Cr. This result indicates that carcinogenic risks for workers are relatively possible in the workshops. These findings suggest that this technology is advanced from the perspective of environmental protection in the waste PCB＇s recycling industry.     

雷州半岛红树林土壤重金属空间分布特征及来源分析

运用潜在生态风险指数法和相关性分析方法对雷州半岛红树林土壤11种重金属（As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、V、Zn）进行生态风险评价和来源分析。结果表明,Hg、As、Cu、Zn等4种重金属元素含量在个别采样区超过国家土壤环境质量一级标准;As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni和Zn等9种元素含量平均值超过环境背景值。雷州半岛红树林湿地土壤重金属总的潜在生态风险程度处于中等污染水平,其中Hg元素为强污染,Cd元素为中等污染,其他元素为轻微污染。从空间分布看,南山和观海长廊采样区重金属污染为强污染,企水镇采样区为轻微污染,其他采样区为中等污染。重金属元素的富集与土壤自然特性和人为排放密切相关,黏土含量和有机质含量较高的土壤、工业较发达、人类活动较强等区域土壤重金属生态风险程度较强。     

乌鲁木齐市大气颗粒物中重金属浓度的分布特征

从2009年7月-2010年4月,在乌鲁木齐市新疆大学设置采样点采集大气PM2.5~10和PM2.5。采用双道原子荧光光谱法分析了样品中的7种重金属元素,对采样期间可吸入颗粒物及重金属的浓度进行了分析,并对重金属的污染水平进行了评价。结果表明:PM2.5质量浓度的日平均值为222μg/m3,超过美国EPA1997年颁布的PM2.5日平均值35μg/m3的6.4倍;PM2.5~10和PM2.5中7种金属元素的浓度从高到低的顺序为Cr>Pb>Mn>Cu>Ni>As>Hg;PM2.5~10和PM2.5中Mn的污染指数Igeo≤1为无污染,Cu污染指数:3≤Igeo≤4为重污染,Ni、Cr、As污染指数:4≤Igeo≤5为重污染至严重污染,Pb、Hg的污染指数:Igeo≥5为严重污染。以Fe作为参考元素计算重金属的富集因子表明,自然来源的Mn具有较小的富集因子,而受工业活动影响的Cr、Pb、Ni、Cu、Hg、As具有较大的富集因子,可以认为大气可吸入颗粒物中重金属的主要来源于工业活动。     

黄河下游水体悬浮颗粒物中金属元素的地球化学行为

为调查黄河下游颗粒物的风化状况以及重金属变化规律及其污染程度,于2009年6~7月调水调沙期间(每日)及2010年4月至2011年11月(每月中旬)对垦利浮桥水体颗粒物进行采样调查.样品经消解后采用ICP-AES测定其中Al、Na、K、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Ni、V的含量.采用化学风化指数(CIA)来衡量硅酸盐的化学风化程度,结果表明,黄河流域颗粒物化学风化程度为中等,近30年来颗粒物化学风化程度没有明显变化.黄河下游颗粒物中重金属(Cu、Zn、Cr、Ni、V)浓度呈现出冬季高夏季低的变化规律,调水调沙期间重金属浓度降低后期略有回升,这一变化规律主要是受泥沙的稀释及颗粒物粒径等因素影响.重金属富集因子(EF)的计算表明,黄河下游Zn具有中等程度的污染,其他元素无明显污染.提取3个因子对黄河下游颗粒物的化学组成因素进行分析,颗粒物主要受风化的影响,同时也受径流量以及人类活动的影响.     

河口近岸水体中颗粒态重金属的潮周期变化

对长江口崇明东滩近岸水体中颗粒态重金属的潮周期变化特征及其影响机制进行了研究.结果表明,受粒度影响,底层水体中颗粒态Cu、Pb、Fe、Mn、Zn、Cr、Al的总量分别高出表层沉积物的184%、99%、56%、62%、147%、50%和45%,其中Cu、Pb、Fe、Mn、Zn、Al可还原态部分在底层水体悬浮颗粒物中的含量也明显高出表层沉积物的2～3倍,但与重金属总量相比,上述元素的可还原态部分所占比例与表层沉积物相差不大.在5次潮汐循环过程中,颗粒态重金属均在涨潮初期、高平潮前后及落潮末期出现较高含量.这种变化主要与水动力条件有关,当水体流速增大时,从底部沉积物再悬浮起来的颗粒态重金属对水体中的永久性悬浮颗粒起了很大的稀释效应.水体中的盐度、DO及pH等环境因子对潮周期内颗粒态重金属的变化影响不大.     

基于Kriging插值的路旁土壤重金属含量空间分布 ——以310国道郑州-开封段为例

分别在G310国道郑州-开封段的杏花营路段两侧150m×150m范围内布设7条垂直于公路的采样子断面,从路肩向两侧每隔10m采集1个表土混合样,共采集226个样品（包括2个对照样品）.用ICP-MS测定了土壤重金属（Pb、Cu、Zn、Cd、Cr和Ni）含量,并用Universal Kriging插值法分析路旁土壤重金属空间分布特征.结果表明,路旁土壤重金属呈与道路平行的带状分布,表明6种重金属含量均受公路交通影响,属于公路源重金属.土壤Cr和Cu含量在路基处含量最高,向两侧逐渐下降,呈指数分布;土壤Pb、Zn、Cd和Ni含量在距路基30～50m处出现峰值,呈偏态分布.路旁土壤Pb、Cu、Zn、Cd、Cr和Ni均为交通源重金属.