共查询到19条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90%以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理 相似文献
2.
气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹,赵真目前,国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多,但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高,因此给农药的分析带来许多困难。至今,国内还未见... 相似文献
3.
4.
5.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。 相似文献
6.
养殖海水中有机磷农药的毛细管气相色谱分析 总被引:2,自引:3,他引:2
本文介绍了毛细管气相色谱测定养殖海水中一组化学结构上相近、且被广泛使用的有机磷农药分析方法。样品经CHCl3萃取,无水Na2SO4脱水和K-O浓缩器后,用装有FPD检测器的毛细管气相色谱测定。在本分析方法中设置的色谱条件下,该组有机磷农药能够被较好的分离;0.015、0.15和1.5mg/L量级的添加部回收率为97.8±8.7%--103.3±6.7%,变异系数为3.6-7.8,本方法的了低检出浓 相似文献
7.
8.
9.
10.
11.
12.
土壤中总石油烃预处理方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用了索氏提取法、超声波萃取法和加速溶剂萃取对土壤中的总石油烃预处理进行了研究分析,方法在0 mg/L~500 mg/L范围内均有良好的线性.采用索氏提取法时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.016 mg/kg范围内,回收率在65%~80%之间,相对标准偏差均在6.8%~12%之间;采用超声波萃取法时,总石油烃的方法检出限均在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg范围内,回收率在60%~88%之间,相对标准偏差均在8.6%~15%之间;采用加速溶剂萃取时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.009 mg/kg范围内,回收率在70%~95%之间,相对标准偏差均在2.5%~8.8%之间.实验表明三种方法均可以作为土壤中总石油烃的预处理分析方法,但加速溶剂萃取更加快捷方便,更适合实际样品的分析. 相似文献
13.
加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%~103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85~114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析. 相似文献
14.
建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂. 相似文献
15.
16.
农药工业是中国化学工业主要行业之一,有机磷农药在中国的农药结构中占有较高的份额,农药的"三废"问题以废水最为严峻和突出.有机磷农药是由有毒的化学原料合成的一种化学农药,合成过程中要排放出大量废水,每合成1吨农药约消耗3-4t化工原料,排放废水3-2t,且废水污染物浓度高.在分析了不同的有机磷农药其废水的产生来源,实际工作中接触到的淄博农药生产厂家几种主要有机磷农药废水的水量、水质.如何用有机磷农药废水常用的处理方法及回收利用. 相似文献
17.
建立了基于^18C固相萃取柱和气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析水体中环境激素类物质——有机氮、有机磷类农药的分析方法.并对方法的回收率、灵敏度进行了评价。同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度。检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺.检出率都较低。低于8%;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0.11~4.02mg/L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30%外.其余在83.9%~94.7%之间。 相似文献
18.
用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。 相似文献