日本开发ICP分析新技术

日本清光电子工业公司开发的诱导结合的等离子体(ICP)质量分析仪,用独创的技术使没有离子化的中性粒子等减少至最小限度,使过去分析有困难的有机溶剂等能进行分析。ICP质量分析仪可分析有机溶剂等原子振动波长类似物质的混合试样,先将试样雾化,在等离子体高能     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

质谱分析计

14.1原理与构造:所谓质谱分析,就是用由离子源、质谱测定单元、检测器等部件构成的质谱分析装置,由离子源将化合物离子化或分解,从所生成的分子离子或碎片离子等的质谱图[由质量/电荷数(M/Z)的波峰位置可知各离子的质量数,由波高可知各离子量]分析化合物的方法。图14—1为最一般也是最常用的单聚束磁场偏向型质谱仪的原理图。由试样注入单元导入试样分子(M°),在离子化室进行如下式所示的离子化作用:     

射线式浓度计

19.1X—射线概述:图19—1左上方是产生X—射线的装置,灯丝发射的电子被高电压加速后,轰击由Mo、W、Cu等制作的阴极靶,于是产生波长为0.1—100(?)的X—射线。 图19—2是以Mo为阴极靶时,随所加高压的变化X—射线的波长分布情况。当两极间电压高达18KV时,将产生白色X—射线(连续X—射线)。此时,波长入(?),普朗克常数h(=6.55×10~(-27),ev/s),光速C(3×10~(10)cm/s),电子电荷e,放电电压V(kv)之间存在下式关系:     

气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

本研究采用以5％DEGA Chromosorb W HP(60—80目)和5％“上试”已二酸乙二酯聚酯 Chromosorb W HP(60—80目)为固定相的两种玻璃填充柱、Ni~(63)电子捕获检测器,分别在两种柱温下,对待测各硝基苯类化合物有良好分离测定。本方法用苯作溶剂。对不同来源的水样进行不同的预处理。     

光散射式浓度计

9.1概述:在浊度测定方法中,不论是气体试样还是液体试样,有测定入射光透过强度比的方法——比浊法,和测定对入射光的散射强度比的方法——散射浊度法。然而,除了临床分析外很少使用比浊法,最近“透射浊度计”广泛应用于自来水分析中,这也是浊度测定方法的一种。环境厅第1号公告(1972.1.10)把大气中粒径10μm以下的微粒定义为悬浮颗粒状物质,并规定连续24小时测定中每小时平均值在0.10mg/m~3以下,1小时含量0.20mg/m~3以下为环境标准,这些悬浮颗粒物是在地面以上3～10m的范围测定的。此外,大气污染防止法规定煤尘的年平均值在0.15mg/m~3以下,并对发生源的设备也做了一些规定。在水质方面也作了有关SS的规定(生活环境标准),SS和浊度之间的相关性是今后探讨的项目。一般说来,水质和大气的混浊试样,在理想状态测定比较困难,与分光光度法相比难以保持校准曲线的线性,所以往往不能保证测定结果的再现性。     

发射光谱分析法

17.1发射光谱法的原理:如果用某种方法激发原子,那么包围着原子核的轨道电子将从稳定状态(E_1)跃迁到高能级(E_2)轨道(见图17—1),约在10~(-8)秒的极短时间内又会返回到低能级(E_1)轨道。此时,将以电磁波E_2-E_1=hv形式释放出多余的能量,用单色仪即可观察到原子光谱线。这种谱线通常可区分为离子线和中性原子线(或称原子线)。 光谱线强度(I)可用下式表示:     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的锡及三取代有机锡化合物

业已建立了一种基于采用可放大信号的介质的石墨炉原子分光光度法的分析方法,来测定海水中的无机锡和两种三取代有机衍生物.采用捕集于石墨化碳黑上的富集法(富集因子高达8×10~4)和在小硅胶交换柱上的分离法,可分别测定2×10~(-12)和2.8×10~(-12)mol/L的三苯基锡和三丁基锡化合物.未吸附在石墨化碳黑上的无机锡,利用其吡咯烷二硫代氨基甲酸盐络合物的液一液萃取法,使其进入二氯甲烷,而从基体液中分离出来.本法测定ng/L级含量时的回收率高(≥95%),精密度好(≤5%).     

用毛细柱气相色谱法定量多氯四苯

1. 前言 1968年,在日本北部的九州发生了米糠油事件,1979年,台湾也发生了同样的事件。在受害者使用过的米糠油中,不仅含有多氯联苯(PCB),而且含有多氯二苯并呋喃(PCDF),多氯四苯(PCQ)及多氯二苯并-p-二(口恶)(口英)(PCDD)。前田等人建立了将PCQ完全氯化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC—ECD)进行定量分析的方法。继之,Kashimoto等人查出患者血液中的PCQ浓度异常地高,米糠油事件发生19年后,时至今日仍然在患者体内     

总氮测定方法中在操作上应注意的问题

1.前言 ①按照JIS K0102—42～44,原来的方法是测定四种氮,并将其总和作为总氮。但是,②根据JIS K 0102—45·4(过氧—120℃分解—铜镉柱法),则改为对全部氮进行总氮测定。现在使用的总量法是(JIS K0102—45·1),采用凯达尔氮(凯氏氮)和戴氏铜锌铝合金,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,并以它作为总氮。 根据以上情况,我们以清洁水和污水为测定水样,按照上述的①和②,用同一水样,进行总氮的平行样分析。由分析结果,提出两者的相关情况(或称,分析中应注意的问题),以供广大分析人员参考。     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

大气中IP与TSP浓度及其组份Pb和Ca浓度分布的探讨

用KC—8301可吸入颗粒物采样器所采集的可吸入颗粒物(IP)和用CYQ—60型大流量采样器所采集的总悬浮性颗粒物(TSP)在浓度分布上的比(IP/TSP)为73.3％。铅、镉在其中的含量无显著性差异,95％以上存在于IP中。 IP和TSP之间在浓度及其铅、镉含量上呈高度正相关。回归方程为Y=0.9043x-0.0846,Y=0.9853x-4.8×10~(-5),Y=0.9349x-3.571×10~(-7),根据回归方程可对以往大流量所测得数据推算出可吸入颗粒物数据。     

乌鲁木齐冬季雾天可吸入颗粒物透射电子显微镜研究

利用透射电子显微镜(TEM)对乌鲁木齐冬季雾天采集的可吸入颗粒物(PM_2.5、PM_2.5~10)的形貌特征和集聚状态进行分析。将乌鲁木齐大气可吸入颗粒物分为烟尘集合体、飞灰、矿物颗粒、硫酸盐和有机颗粒等5种单颗粒类型,并讨论了其来源。TEM分析表明,PM_2.5中烟尘集合体占14%,飞灰占7.4%,矿物颗粒占24%,硫酸盐占16.7%,有机颗粒占20.4%;PM_2.5~10 中烟尘集合体没有观察到,飞灰占4.9%,矿物颗粒占26.8%,硫酸盐占12.2%,有机颗粒占58.5%。     

日本环境厅在环境测定分析统一精度管理调查中采用通用试样的化学组成及原子吸收分析时须注意的事项

已知化学组成的标准试样,不仅可用来校正仪器,而且作为定量分析中的参比样品,对分析方法的开发研究和现场分析中精度的确认等都是十分重要的.为此,我们对标准试样的制作以及环境厅在进行环境测定分析统一精度管理调查(以下简称“精度管理调查”)中作为通用试样的标准试样的有效性进行了研究.为了提高环境测定分析技术,了解分析值的标准离差情况,从1975年开始,每年进行精度管理调查,全国参加单位达数百个.该项调查中所用的通用试样是环境分析中经常分     

测定工业废弃物中有机氯化合物时存在的问题及其对策

1.前言 在测定工业废弃物中的有机氯化合物(0—CL)时,试样中的0—CL先用正己烷抽提,而后用二铁明钠(铁明矾)将其分解成无机氯,并将其反抽提在水层中,即适用于硫氰酸亚汞(Hg(CNS)_2)吸收光度法,也就是说,在反抽提的水溶液中加入碱性Hg(CNS)_2溶液及铁明矾(Fe~(3+))溶液,测定生成的橙色。 Hg(CNS)_2几乎不溶于水,而且几乎难离解,因此,游离的CNS~-是非常微量的,加入Fe~(3+)后不显色,但是,如果有CL共存,则会生成CNS~-。     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

阳离子交换—萃取光度法测定植物样品中的铅

本法的要点是:试样灰化后,以硝酸制成PH=2的溶液,通过特制小型阳离子柱,铅定量地吸附于柱上,PO_4~(3-)等阴离子漏出。再以5MHNO_3将柱上铅洗脱,试液转化咸硝酸介质,调节PH=8.5,进行萃取测量,一次萃取,萃取率可接近完全。     

监测分析中的几个问题

1 保有硫化物水样时NaOH不可多加,且要尽快分析测定S~(-2)水样时要在现场固定.笔者曾用蒸馏水配成不同浓度的标准溶液,用ZnAc固定后,进行加与不加NaOH的多次比较试验,结果表明:不加NaOH的不同浓度的S~(-2)平均回收率为(92—107)%,而加NaOH使pH大于10的平均回收率为(135—190)%,如果废水中含有可被氢氧化锌凝聚沉淀的还原性物质时,其正干扰更为严重.     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。