分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择正己烷为萃取剂,使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好,检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％,RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水,结果硝基苯、间－二硝基苯、2,4－二硝基氯苯未检出,其余7种硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于标准规定的限值。     

长江流域饮用水水源地及国控断面邻苯二甲酸酯赋存状况调查及生态风险评估

于2022年9月,对长江流域饮用水水源地及重要国控断面共37个点位的16种邻苯二甲酸酯（PAEs）残留开展了监测调查及生态风险评估。结果显示,长江流域饮用水水源地和国控断面中检出的PAEs质量浓度为0.499~6.018 μg/L,其中,邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为主要检出物质。不同地区的PAEs赋存水平呈现差异,其中湖南省饮用水水源地的PAEs检出浓度最高。此外,PAEs质量浓度与监测点位所在地区的人口数量和国内生产总值（GDP）存在一定的正相关性。生态风险评估结果表明,DBP处于低风险等级,DIBP对鱼类具有中、高风险影响;而DEHP生态风险水平最高,对藻类、甲壳类和鱼类均表现出中、高风险水平。已有文献研究比对分析发现,2009—2022年长江流域大部分地区的PAEs残留浓度随时间呈下降趋势,且饮用水水源地的PAEs质量浓度比地表水环境更低。研究结果可为长江流域饮用水水源地保护和地表水环境改善提供决策依据。     

化工废水中邻苯二甲酸酯的研究

对北京市五个化工厂的废水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素进行分析和调查研究.在化工废水中普遍检出的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)和邻苯二甲酸二正己酯(DHP)4种物质未检出.废水中DEHP和DBP的浓度均低于排放标准.     

乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中邻苯二甲酸酯类健康风险评价

近年来,乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP或DEHP)均有检出。采用USEPA的健康风险评价方法,对乌鲁木齐市地表水饮用水源地水体中DBP和DOP通过饮水和皮肤接触途径进入人体的危害进行风险计算和初步评价。结果表明,各监测点的致癌风险和非致癌风险远低于USEPA和RICRP推荐的可接受风险标准值,初步判断目前乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中DBP和DOP不会对人体产生明显的健康危害。     

集中式饮用水源地邻苯二甲酸酯类物质分布特征与健康风险评估

以某地区7个集中式饮用水源地为研究对象,采用固相萃取气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)对水体中16种邻苯二甲酸酯的分布特征和溯源进行了研究,并利用健康风险评估模型对水体PAEs进行了健康风险评价。结果表明:邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯在所有PAEs同系物中含量丰富,而所有样品均无邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯和邻苯二甲酸二戊酯的检出;二水厂和亨达水务断面Σ_(16)PAEs浓度最高,四水厂和五水厂断面Σ_(16)PAEs浓度最低;水体12种PAEs共提出3个主成分,揭示了91%的影响因子;层次聚类分析表明:7个采样断面聚为2类,分别代表了内河和长江水体。水体中PAEs的致癌风险值和非致癌风险值均远低于参考值,说明研究水体PAEs不会对居民构成致癌风险或其他明显的健康风险,但需加强该地区PAEs使用的规范与监管,强化末端处理,以规避风险。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物,用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸／高氯酸混合液消解,以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L,最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计）,3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％,回收率为93％～102％。     

重庆典型岩溶区地下河水体PAEs分布特征研究

分别采集了重庆典型岩溶区5条地下河水体10个样品,用气相色谱法对样品中的邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量进行测定,分析其在重庆典型岩溶区地下河水体中的分布特征。结果表明,常见的19种邻苯二甲酸酯类(PAEs)在重庆典型岩溶区地下河水体中均有检出,其浓度范围为103.29~2268.78μg/L;5种被美国环保局列为优先控制的PAEs类污染物中,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯是主要的污染物;与国内外其他地区水体进行比较,重庆典型岩溶区地下河水体PAEs含量处于较高污染水平。     

气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨

利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯,其检出限低,为0．024μg／L,优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法（1．0μ／L）,结果准确,操作快捷方便,无溶剂污染,干扰少,更能满足环境样品痕量监测的要求。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

太滆运河表层沉积物中的酞酸酯类增塑剂和溴系、有机磷系阻燃剂残留特征初探

分别采用微波萃取-气相色谱/质谱法、加速溶剂萃取提取-液相色谱/质谱法对采自太滆运河5个沉积物样品中的6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)、13种多溴联苯醚(PBDEs)和9种有机磷酸酯(OPEs)的质量比及分布进行研究。结果表明,所有样品中均检测到PAEs、PBDEs和OPEs(以总量计),其总质量比分别为1.99~6.90μg/g,47~572和17.1~69.7 ng/g;十溴联苯醚(BDE-209)和磷酸三异辛酯(TEHP)分别是质量比最高的PBDEs和OPEs;对于PAEs,入太湖点位处邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)质量比较高,其余点位则是邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)质量比较高;ω(PAEs)、ω(PBDEs)和ω(OPEs)两两间线性相关性较好,指示其来源相同;下游沉积物中污染物的质量比均高于上游,沿岸生产、生活中增塑剂和阻燃剂对太湖的污染应引起更多关注。     

土壤中邻苯二甲酸酯类检测空白研究

通过气质联机法检测六种主要的邻苯二甲酸酯类(PAEs),对土壤中PAEs检测过程中各个环节进行了空白影响的测定.实验表明,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)三种物质对空白造成的影响较大.试剂污染是土壤中PAEs检测空白偏高的主要原因.而在不同的前处理方法中,水浴浓缩对空白的污染最小.     

典型覆膜作物土壤中邻苯二甲酸酯污染的初步研究

对青岛市典型覆膜作物花生和棉花土壤进行调查采集,利用高效液相色谱法分析了土壤中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种优控的邻苯二甲酸酯化合物。结果表明,覆膜花生和棉花土壤中4种邻苯二甲酸酯化合物的总含量分别为33.36 mg/kg和25.59 mg/kg,DEHP分别占2种土壤中邻苯二甲酸酯总量的63.89%和59.43%。DEHP和DBP在所有土壤样品中均被检出,覆膜花生土壤中含量较高。按照美国土壤控制标准,4种邻苯二甲酸酯化合物均存在不同程度的超标,所有样品DBP的超标倍数均在110以上,甚至超过治理标准,表明覆膜土壤在一定程度上已经受到邻苯二甲酸酯污染。     

荆江航道整治河段饮用水源水酞酸酯健康风险评价

以长江中游荆江航道整治河段范围5处取水口为采样目标,沿相应工程干流采集水样。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法和美国环保局推荐健康风险评价法(HRA),分析了5处取水口水中3种酞酸酯(PAEs)的含量及健康风险性。结果表明,荆江河段航道整治范围5处取水口水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)均可检出,且丰水期仅DEHP含量显著高于枯水期,但含量均未超过中国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)集中式地表水水源地特定项目标准限值;水中DEHP、DBP、DEP经饮水途径非致癌风险小于1,DEHP致癌风险小于10-6,均满足USEPA推荐的健康风险可接受水平(健康风险值小于10-6),亦未超过国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受风险水平(5. 0×10^-5a^-1)。荆江河段航道整治范围饮用水源水中DEHP、DBP、DEP污染风险较小。由于PAEs是一类典型的环境内分泌干扰物,在长江水体普遍可检出,存在着一定潜在的风险性,在航道整治过程水源地环境风险管理中需加强监测和防控。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法,介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．0002mg／L,RSD为2．0％-4．6％,加标回收率为94．0％-108％。     

2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好,甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计）,实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

南通地区地下水中砷的形态分布特征研究

2012年开展南通市1∶50000水文地质调查,对监测网内地下水进行采样分析,建立了基于液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法,该方法检出限为0．1μg／L。样品分析表明,南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主,有机砷以砷胆碱（AsB）和乙基砷（DMA）为主,样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明,南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低（＜0．5μg／L）,主要以 As（Ⅲ）为主,不存在其他砷的形态;近长江地区地下水中砷的质量浓度较高（＞1．0μg／L）,砷形态以 As（Ⅲ）和 DMA为主。     

深圳主要河流中农药类环境激素污染调查

调查了深圳市10条主要河流农药类环境激素的污染现状。结果表明,深圳市各河流均受到农药类环境激素的污染,共有15种农药类环境激素被检出,质量浓度为未检出-4.8μg／L。并推荐深圳市河流中优先控制的农药类环境激素为：六六六、α-氯丹、硫丹I、环氧七氯、六氯苯、氟乐灵、联苯菊酯、二硫代农药。     

水体表面微层中DBP和DEHP的色谱测定

建立了用气相色谱（ＧＣ）和反相高效液相色谱（ＲＰＨＰＬＣ）分析邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＥＨＰ）的方法。首次在ＨＰＬＣ中用异丙醇作为流动相分离上述两种化合物,取得满意的结果。ＧＣ的检测限为ＤＢＰ２ｎｇ,ＤＥＨＰ２ｎｇ。ＨＰＬＣ的检测限为ＤＢＰ５ｎｇ,ＤＥＨＰ１０ｎｇ。两种方法都有良好的精密度、回收率,并用这两种分析方法分析了湖水水体表面微层水样中的ＤＢＰ和ＤＥＨＰ