地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

总磷测定中样品消解加热时间的改进

在《水和废水监测分析方法（第３版）》（以下简称《方法》）中,地面水总磷测定一般可采用过硫酸钾消解法消解。《方法》规定,在高压蒸汽消毒器内加热,在锅内压力达到１１ｋｇ／ｃｍ２（相应温度为１２０℃）时,要保持此压力３０ｍｉｎ。此法消解时间较长,对大批样...     

总氮测定中消解容器的改进

总氮测定中样品消解的温度、压力至关重要 ,同时又规定样品需在压力蒸汽消毒器内加热0 .5 h。此消解法需每 5 min左右开启、关闭消毒器一次 ,才能保持消毒器内温度 1 2 0℃～ 1 2 4℃ ,压力 0 .1 Mpa～ 0 .1 3Mpa,否则将影响测定结果。只需在消毒器上加接一只 0～ 2 5 0 v调压器即可消除影响。具体操作 :样品置于消毒器内 ,将调压器旋钮调至 2 5 0 v,待消毒器压力表指针至 0 .5 Mpa处放气使其回零。然后升压至 0 .1 Mpa(相应温度为1 2 0℃ ) ,再将调压器旋钮调至 1 5 0 v,计时 ,使此压力、温度保持 0 .5 h。经此改进既省力 ,又能保证分析…     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

水质凯氏氮测定中样品消解方法的改进

用CuSO4代替汞盐作催化剂．样品消解需加热烧干，瓶底是一层薄结晶体，才能使分析结果准确又不产生再次污染．     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定水质总氮

使用国标方法GB/T 11894—89测定水质总氮过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220nm下对吸光度的有明显干扰。为了消除其影响,研究采用改进的碱性过硫酸钾消解法结合离子色谱法测定了水质总氮含量。结果表明,总氮校准曲线线性相关系数R达0.9992,并且能在很大范围内呈现线性。运用此方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,适于测定水中不同范围的总氮,因此具有一定的应用价值。     

底质样品微波消解总磷测定研究

使用硫酸_高氯酸在微波消解系统消解 ,以钼锑抗比色法测定底质中的总磷 ,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明 ,该方法快速简便并有较高准确度、精密度和较低的检测限 ,值得推广和应用。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

降低总氮测定空白的方法改进

根据GB11894-1989水质总氮测定方法，发现空白值有增高现象。通过研究证明，氧化时间的长短，蒸馏水纯度的高低。碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响。文中对以上因素进行逐一分析和实验对比。明确了影响因素。提出了改进建议。     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

测定废水重金属样品的高压蒸汽消解方法

本文采用正交实验方法,用自己研制的“自控式高压蒸汽消解器”,详细研究了测定废水重金属,样品的最佳消解条件,并用于实际废水样的消解和重金属的测定,准确度和精密度均优于传统的敞口消解法,并具有试剂用量少、时间短、不受污染、操作简单,批处理样品量大等优点,可作为测定废水中重金属,样品的常规消解方法。     

微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

过硫酸钾氧化分光光度法测定水中总氮的改进

为简化消解过程,使温度易于控制,提高总氮测定方法的稳定性,用烘箱代替高压锅进行消解,采用过硫酸钾氧化,用紫外光度法测定样品中总氮,经实验研究对比,该法稳定性好,易于操作,且能得到令人满意的结果     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定,通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求,该法在校准曲线制备时,标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液,并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进,省略了加热氧化操作步骤,实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中,用无氨水稀释至１０ｍｌ标线,加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液,用无氨水稀释至标…     

测定硫化物样品预处理方法的改进

测定硫化物样品预处理方法的改进台明青（河南南阳市环境监测站,南阳４７３０６０）本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理,操作条件控制如下：采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存,蒸馏时要充分摇匀样品,视其浓度高低取适量样品用水稀释至２００ｍ...     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。