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针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策. 相似文献
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<正> 测定汞常用的分析方法有冷原子吸收法和双硫腙比色法.冷原子吸收法是测汞的特异方法,干扰因素少,灵敏度较高.汞在地表水中含量一般都比较低,有时接近空白值或与空白值同一数量级,因此,空白值的大小和重复程度对汞样品测定的准确度影响比较大.另外,该法汞蒸气的发生受较多的外界因素影响,条件控制要求比较严格,因而研究降低汞的空白值,对冷原子吸收法测定汞是很有意义的.一、实验方法1.1 冷原子吸收法冷原子吸收法分析汞见环境监测分析方法。 相似文献
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水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度. 相似文献
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紫外分光光度法测定矿物油时会出现空白值偏高的问题。本文通过一系列的试验以寻求空白值偏高的原因以及降低空白值的方法。结果表明:用经石油醚多次萃取后的蒸馏水来做空白,可降低该方法的空白值。 相似文献
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《环境与可持续发展》2017,(4)
实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。 相似文献
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本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明:无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。 相似文献
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在环境水质分析测试中,空白测试是必不可少的重要分析试验,如何降低分析空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度.本文从环境影响、实验人员影响及试剂、器皿影响五方面做了全面论述,并以实验数据予以验证,在环境水质分析质量保证中,降低分析空白的手段和措施. 相似文献
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根据COD测定实验,摸索出先求出CODcr空白值,再以20个空白值绘制空白控制图,用于检查控制CODcr的分析质量,取得了较满意的效果。 相似文献
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在环境监测中,低浓度的挥发酚在实验室内质量控制应采取以下措施:空白实验值的测定,检测限的确定,空白实验的质量控制图,校准曲线的检验和标准样品的测定. 相似文献
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测定总氮时应注意的几个问题 总被引:1,自引:0,他引:1
在利用<碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法>(GB11894-89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响.在此提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求. 相似文献
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利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,再放入装有水样的比色管中,虽然能够减少氨气形式逸出的氮含量,但回收率较低;连续流动和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,在以后的修订中应增加过硫酸钾含氮量以及镉柱还原能力大小的界定. 相似文献
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海洋环境监测中有关分析空白值的探讨 总被引:6,自引:0,他引:6
作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析,提出了样品检出限应高于样品空白的2倍,测定限应高于样品空白的3倍。亦即,一般情况下样品的测定限应高于空白值的3倍,若样品的测定值低于空白值3倍时,测定值将不可靠。 相似文献
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碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。 相似文献
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水质总氮空白实验的分析及改进措施 总被引:5,自引:0,他引:5
在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。 相似文献
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关于实验室内部质量控制中的空白试验值 总被引:1,自引:0,他引:1
本文综合论述了实验室内部质量控制分析中的空白值,及影响空白值的诸多因素,并论述了三种检测限,通过实际测试计算出样品的最低检测限,在此基础上,提出在实验室内部质量控制中空白值、检测限、标准曲线的如何应用 相似文献
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