气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定,否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验,所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ;取５ｍＬ样品沉淀等有处理后,检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快,直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品;     

气相分子吸收光谱法测定海水中亚硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱仪测定海水中亚硝酸盐氮,方法在低浓度(0.00~0.50 mg/L)和高浓度(0.00~2.00 mg/L)范围内均具有良好的线性,线性相关系数R2均≥0.999 7,检出限为0.003 mg/L,准确度和精密度良好。用本法与国标法(萘乙二胺分光光度法)同时测定若干实际海水样品中亚硝酸盐氮,两种方法的测定结果相对偏差为0.00%~4.90%。对两组测定结果进行线性拟合,结果显示相关系数R2为0.998 7,说明两组测定结果具有良好的一致性。相比国标法,气相分子吸收光谱法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,能够替代国标法。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法,采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明,0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上,测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品,其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样,并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验,结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定.考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1:1的磷酸,酸化吹气45 min.为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂.结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化...     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法,消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低,检出限为0．006mg／L,测定实际水样的精密度≤3.0％,加标回收率为98.4％～104％,与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对,结果基本一致。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮

采用GMA3212型气相分子吸收光谱仪测定海水中的硝酸盐氮,在常规海水中硝酸盐氮质量浓度范围内(0~4.00 mg/L)线性良好(线性相关系数0.999 9),检出限为0.004 mg/L,标准溶液平行测定的相对标准偏差小于或等于1.44%,相对误差小于或等于1.33%,实际水样加标回收率为96.0%~102%。通过与国标方法镉柱还原法的比对实验,2种方法在精密度、准确度、实样比对等方面均无显著性差异,测定结果具有良好的一致性。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析快速准确、试剂消耗少、适合批量测定等优点,是值得推介的先进方法。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐,在US EPA相应分析方法的基础上进行了优化,以阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钾为淋洗液,经抑制电导检测后通过阀切换将检测液中大量弱保留的阴离子切到废液后再将强保留的高氯酸盐切入质谱,电喷雾负离子模式电离,选择离子反应监测(SIM)高氯酸盐。方法检出限达0.031μg/L,实际样品相对标准偏差为2.26%~4.45%,加标回收率为93.0%~98.0%。四川省内主要河流的高氯酸盐浓度在未检出~68.0μg/L之间,高氯酸盐污染不容忽视。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊,对样品前处理的多个细节进行改进,使前处理过程耗时缩短,回收率提高。试验表明,方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0．9995;检出限为2．0μg/L,取样量为500 mL,富集50倍时,方法检出限为0．04μg/L;实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％;实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。