极谱催化法测定天然水中钼

钼在苦杏仁酸—氨酸钾—硫酸中有一极灵敏的催化波。用极谱催化法可直接测定天然水中钼含量。该法灵敏快速,操作简便,适于多数水样的监测。该法的加标回收为89～118％,钼含量为1μg/l的变异系数≤4％。水中多数共存离子不干扰测定。不加任何保护剂水样在室温下可存放2～4天。本文还绘出了钼催化电流与温度的关系。     

悬汞电极催化脉冲极谱法测定人发,粮食中的锌和铁

锌、铁-0.5%三乙醇胺-0.5%草酸-pH=10 NH_3-NH_4Cl极谱催化波体系,用示差脉冲极谱悬汞电极可同时检出0.2ppm的锌和铁.锌和铁的浓度在0～40ppm与催化电流呈线性关系.十四种离子不干扰测定.波形明晰、稳定,回收率在96～104%,变异系数小于5.2%.     

催化极谱测定地面水中痕量铍

一般,天然水中,铍的含量常低于0.1微克每升。因而,它的测定,对于分析灵敏度,干扰因素,分离技术等多方面均有所要求。催化极谱法可用来测定痕量铍。在铍试剂存在下的氨性溶液,铍有灵敏的催化电流。加入四乙基碘化铵时,含铍量在0.0002～1.00微克每毫升范围,有线性关系。当铍浓度小于0.2微克     

催化极谱法测定生物样品中的砷

砷在生物样品中的含量一般为0.1—5ppm,在粮食中的含量更低,一般用比色法难以完成微量砷的测定,催化极谱法测定砷灵敏度高,准确性好,能满足快速测定生物样品中砷的要求。 本文推荐在4N H_2SO_4—0.2MKI—4μgTe/ml的体系中用催化极谱法测定砷,Ep=-0.57V,砷含量在0.004—0.16μg/ml范围内和催化电流成定量关系,变异系数     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

不同品种茶叶钼含量的测定研究

在硫酸－硫酸钠－苯羟乙酸－氯酸钠体系中，钼可以产生一灵敏的单峰极谱催化波，峰电位为－０．２３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围为０．０４￣１００ｎｇ／ｇ，干扰元素极少。本研究首次使用极谱催化波测定茶叶中痕量钼，方法灵敏、准确、简便、选择性好。     

内标法测定土壤中乙草胺残留的气相色谱法研究

文章利用内标法进行土壤中乙草胺测定的气相色谱法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标并于土壤样品振荡提取前加入。样品经丙酮、水提取,石油醚萃取、中性氧化铝-无水硫酸钠层析柱净化后,利用气相色谱-电子捕获检测器测定。土壤中乙草胺含量利用相对较正因子计算。该方法定量准确,精密度高,变异系数<5%,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于复杂样品的分析。     

催化极谱法测定海水中的铅、锌、镉

前言 测试海水中铅、锌、镉一般采用比色法、原子吸收法和阳极溶出法。我们尝试了催化极谱法在海水分析中的应用。 铅、锌、镉的吸附催化波的分别测定已有报导,但尚未报导该三元素在同一底液中的催化波,我们研究了碘化钾—硫氰酸钾—六次甲基四胺(pH=5-5.5)的底液中可同时测定铅、锌、镉。     

粮食、土壤样品中镍的催化极谱测定

镍在植物体中的含量一般低于1ppm,在土壤中的含量为40 ppm 左右。对于浓度在1ppm 以下微量镍的分析,除了用无火焰原子吸收、中子活化、X 萤光等方法外,催化极谱分析有较高的灵敏度,其检出限与原子吸收法相当。本文介绍单独催化极谱测定镍的条件,并可在铜还原电位处同时测定铜。在0.5 M     

食盐总碘含量的测定方法的研究

极谱法是通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法.本主在已有的资料基础上,通过实验确定了在硼砂底液中的碘酸钾的极谱波特性,并用于测定食盐中的总碘含量.极谱波的半波电位El/2是被测物质的特征值,可用来进行定性分析.扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速度,其大小由溶液中被测物质的浓度决定,据此可进行定量分析.     

工业废水中痕量硫化物的示波极谱测定

本文着重介绍用硫化氢发生装置分离提纯硫化氢气体及在碱性硼酸钠底液中用导数示波极谱测定工业废水中痕量硫化物的新方法。该法与目前的标准法比较,具有简便、快速、节省人力、物力等优点,且准确度和精密度对某些样品的测定还优于标准法。适应浓度范围在0.005～5mg/L之间。能满足一般工业废水中痕(微)量硫化物测定的要求。     

土壤中挥发性有机化合物的静态和动态液上分析

动态液上分析或洗脱和提取在美国已经被广泛地用于土壤中挥发性有机化合物的分析上,环保局(EPA)的条例里也详细说明了这一方法。本研究是在静态液上分析的基础上,探讨了此种方法,同时将它与洗脱和提取法进行了比较。被分析物的回收率及此方法的精确性以9种挥发性有机化合物(VOCs)量来表示,其中包括卤代脂肪、非卤代芳香族化合物,以及5种不同的土壤。研究发现,在95℃平衡1小时的土壤样品/水悬浮液的直接液上分析所提供的回收率和精确度高于洗脱和提取,但是当土壤中有机物的含量非常高(80％)时,这种方法的回收率会降低。不过,这一点可以在平衡的过程中不停地搅动样品得到弥补。对于重的分析样品,伴有搅动进行直接液上分析与一般土壤的洗脱和提取法不相上下。对于高浓度的样品,正如EPA介绍的那样,土壤中甲醇提取所产生的分析精确度很低。用此法可以分析大批量样品,其主要原因之一是此种方法可以很容易地在无人管理下24小时自动操作。     

2种方法测定溶解性有机碳和总氮含量比较研究

该文采用岛津TOC-VCSH/TN分析仪与连续流动分析仪,分别运用高温催化燃烧法和湿化学氧化法测定已知质量浓度溶液、森林土壤零张力渗漏液、水浸提液和K2SO4浸提液样品中的溶解性有机碳(DOC)与溶解性总氮(DTN)含量。针对已知质量浓度DOC和DTN标准溶液,2种仪器测定结果平均值接近实际值,相对误差3%,相对标准偏差5%,显示基于上述2种方法仪器分析均具有良好的准确度和精密度。在测定不同未知样品中DTN含量时,连续流动分析仪测定结果相当于总有机碳/总氮分析仪测定结果的1.06~1.23倍(R2≥0.98),且随着样品DTN浓度的增高此差异增大;两仪器测定土壤零张力渗漏液和土壤K2SO4浸提液DOC结果较接近,比值(总有机碳/总氮分析仪测定结果比连续流动分析仪测定结果)为0.99~1.04(R2≥0.99),但是在测定土壤水浸提液DOC含量时,连续流动分析仪测定结果仅相当于总有机碳/总氮分析仪的0.79倍(R2≥0.99)。上述结果显示,基于高温催化燃烧法和湿化学氧化法均能有效的分析环境液体样品中DOC和DTN含量,后者更适用于大批样品的快速测定。     

超声波清洗预处理法测定有色金属选矿尾砂浸出毒性

在测定有色金属工业固体废物的浸出毒性时，一般对样品采用在振荡器上振荡八小时的方法进行预处理。我们在测定乌拉特中旗等地选金尾砂时，同时采用超声波清洗法和振荡法进行预处理，测定Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｈｇ、Ｓｒ等元素，两种方法测定结果无显著性差异。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

催化极谱法测定地面水中锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

工业废水和地面水中锑的测定方法有分光光度法、极谱法、阳极溶出伏安法和催化波测定法等。催化极谱的检出浓度可达10~(-7)～10~(-9)mol。本文以锑(Ⅲ)—草酸铵—硒(Ⅳ)体系为催化极谱底液,并用亚硫酸钠还原锑(Ⅴ)成锑(Ⅲ),二次测定对锑进行形态分析。在0.16N硫酸—0.03mol草酸铵—0.2mol     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

COD的极谱法研究

ＣＯＤ的极谱法研究袁洪志仙桃市环境监测站测定环境水样中ＣＯＤ的方法目前一般采用容量法，极谱法测定ＣＯＤ的方法至今国内外还未见报道，本文提出用示波极谱二次导数测定环境水样中的ＣＯＤ。其原理为：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质（主要是有机物...     

示波极谱法测定土壤中微量铍

本文提出了用1N盐酸浸取样品,以NH_(3-)NH_4Cl-EDTA-NH_2OH.HCl-铍试剂Ⅲ为底液,用示波极谱测定土壤中微量铍的方法,探讨了浸取酸浓度、浸取温度和浸取时间的影响.     

土壤有效态锌的原子吸收光谱法测定

作物的生产不能脱离土壤环境,作物所需的矿物营养来源于土壤,预测作物是否将会缺乏其种元素,确定施肥配比,则需以土壤测试为主要依据。原子吸收光谱法可测定作物正常生产发育和实现优质高产所必须的锌、铁、锰、硼、钼等微量元素。本文仅就黑龙江省土壤有效态锌(只有有效态可被植物吸收)的原子吸收光谱法进行讨论,实验证明本法简便、快捷、灵敏度高,测定结果参照土