羊毛等生物试样中痕量钴、镍、铜、铅的萃取无焰原子吸收法测定

萃取无焰原子吸收光谱法用于克服碱金属、碱土金属、铝、硅、磷酸盐的基体干扰,在痕量元素的分析方面已获得了广泛应用,但有机溶剂直接进样因溶剂的淌流和石墨管壁的不规则吸附造成再现性较差。一般需经反萃取转为水相进样,或采用刻槽石墨管、沟纹管(Groored Praphite tabe)法克服之。文献报导用挥发性有机溶剂加入溶液为内标改进电热原子吸收测定铅的再现性。亦有人论述了基体改进剂的作用。本文根据文献研究了APDC—DDTC混合螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)体系萃取无焰     

石墨炉原子吸收法测定水中硒

利用石墨炉原子吸收法,加入基体改进剂测定水中硒,并优化了测定条件。结果表明,本方法检出限低(0 85μg L),准确度高,精密度好。     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

活性炭吸附富集——火焰原子吸收分光光度法测定天然水中8种重金属

对天然水中痕量元素的分析,目前国内外已采用了有机溶剂萃取、离子交换等富集技术。近年来,有关文献报导了利用8-羟基喹啉螯合,活性炭吸附富集水中金属离子的方法。活性炭吸附富集因数一般达100～10000,而有机溶剂萃取富集因数为20～50,因此,利用活性炭预富集痕量金属,是一个值得探讨的途径。     

基体改进石墨炉原子吸收直接测定海水中的痕量重金属

较系统地研究了基体改进剂硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸钯等在测定海水中铜、铅、镉、铬的运用,建立了海水中重金属直接测定的方法并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理.方法用于测定北仑港近岸海域海水中的痕量元素,结果令人满意.     

巯基棉分离—氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒

本文报导了用巯基棉分离-氢化物发生原子荧光法测定含有大量基体干扰的环境样品中痕量硒的方法,实验表明该法灵敏度高,操作简便,最低检出限达0.002微克,变异系数≤3.8％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海河下游水中痕量镉

原子吸收光谱法直接测定高盐水中痕量镉时,有很大背景吸收和误差。本文采用络合—萃取技术使共存元素与待测元素分离,既消除了基体干扰,又达到了富集作用,使测定结果准确可靠。     

冷凝吸附法测定痕量挥发性含硫气体

采用冷凝吸附法对痕量挥发性含硫气体的测定进行了研究 ,结果表明自行设计的冷凝吸附装置对于痕量挥发性含硫气体的富集有着良好的效果 ,富集效率可达 94%以上     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒的研究

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒过程中灰化电流的选择和加入基体改进剂减少干扰并提高灵敏度的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

原子吸收光度法测定镉时铁的基体改进效应研究

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量镉时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重。用100mg／L的铁作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

石墨炉原子吸收法用Pd基体改进剂测地表水中的Pb

石墨炉原子吸收法用Ｐｄ基体改进剂测地表水中的Ｐｂ李惠兰，牛星梅（南京市环境监测中心站２１００１３）１前言石墨炉原子吸收光谱法是测定环境样品中的痕量元素最有效的方法之一，它比火焰原子吸收的绝对灵敏度高三个数量级，方法简便，通常情况下液体样品可不用予处理...     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH＝10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105 L·mol-1·cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意.     

NH4NO3-Pd(NO3)2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉

用NH4NO3-Pd(NO3)联合基体改进剂,石墨炉法直接测海水中痕量镉.通过不同条件的实验,确定了最佳的分析条件;并通过对实际样品平行性和加标回收率的测定,验证了方法的精密度和准确度.建立了空白实验,在0.19～5.0μg/L线性范围内,镉的最低检出限为0.19μg/L.实验结果表明,该方法快速方便,提高了分析效率,准确度高,精密度好.     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意