酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误

用葡萄糖标准稀溶液来研究碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误。当采用碱性高锰酸钾标准溶液分析试样时高锰酸钾是被还原成二氧化锰不是二价锰,溶液酸化后加草酸钠标准溶液时,二氧化锰要与草酸反应掉,滴定消耗的高锰酸钾不能真实反映与试样中还原性物质反应的量,还有高锰酸钾反应掉的摩尔数不是[(10 V1)×K-10]×M;改成碱性的离心法把水浴产生的二氧化锰去掉后进行分析,这样消耗的高锰酸钾量可真实地反映与还原性物质的反应量,同时,反应掉的高锰酸钾摩尔数应为[(10 V1)×K-10]×M×3/5,计算公式相应也要乘系数3/5。因此,应该修改碱性法高锰酸盐指数计算公式和相关操作过程,建议国家标准经修订后重新发布。     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

试论高锰酸盐指数测定中的校正系数k值

用高锰酸盐指数法测定水质样品时,当按监测规范要求加入的草酸钠无法完全还原水样中已加入的高锰酸钾时,只需将草酸钠的加入量加大,至水样完全由淡红色还原变为无色时为止.经精密度和准确度检验,实验结果完全符合质量控制要求。     

高锰酸盐指数的准确测定

高锰酸盐指数的测定都是以高锰酸钾为氧化剂 ,根据测定体系酸碱度的不同 ,它又可分为酸性法与碱性法 (用于测定含氯离子较高的水样 ) ,通常采用酸性法 ,以下均指酸性法。高锰酸盐指数测定过程中影响因素较多 ,欲准确测定有较大难度。在对四级站的考核中发现 ,高锰酸盐指数的考核合格率较低 (3 3 3 % ) ,而其余项目合格率均在 80 %以上。这就要总结经验 ,查找原因 ,从理论上和分析技能上得以进一步提高。测定中最主要的影响因素是高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、加热时间、溶液的酸度以及滴定终点的判断。1　高锰酸钾浓度1 1　高锰酸钾溶液…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

高锰酸钾法测定地表水COD的改进

现行高锰酸钾法测定地表水(或污染较轻的生活污水、饮用水等)化学需氧量是在酸性(或碱性)条件下,取均匀水样,加入KMnO_4溶液,在沸水浴中加热30分钟。剩余的KMnO_4用过量的草酸钠标准溶液还原,再以KMnO_4标准溶液回滴过量的草酸钠。应用这种方法,我们在89年8月初测定建昌县老岭河水样的COD_(Mn)值为1.11(三次平均结果)。     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在     

浅析酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素

高锰酸盐指数是饮用水、地下水和地表水水质监测分析的常规项目,文章对溶液酸度、高锰酸钾浓度及加热时间三个影响因素进行了探讨。实验结果表明,酸性法测定高锰酸盐指数与溶液酸度、高锰酸钾溶液浓度及加热时间密切相关。     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

不同加热法对地表水中高锰酸盐指数测定影响的探讨

不同加热法对地表水中高锰酸盐指数测定影响的探讨金中华（江苏省灌云县环境监测站２２２２００）高锰酸盐指数是指在一定条件下以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的ｍｇ／Ｌ来表示。高锰酸盐指数分析受氧化剂的浓度、反应时的酸度、试剂加入顺序以及反应时...     

水质化学需氧量、高锰酸盐指数和生化需氧量之间的关系

在我国 ,对工业废水和生活污水的化学需氧量测定主要采用重铬酸钾法 ,对清洁水和轻度污染的地表水多用高锰酸钾法 (高锰酸盐指数 )。由于测定体系酸碱度的不同 ,高锰酸钾法又有酸性法与碱性法之分。生化需氧量是一项测定耗氧量的生物方法 ,相对地表示水样中微生物可分解的有机物量。一般对于同一水样 ,ＣＯＤ、酸性高锰酸盐指数(酸性法 )、碱性高锰酸盐指数 (碱性法 )和ＢＯＤ5 这4个测试数值之间存在以下 3种数量关系 ,了解这些基本关系对分析测试工作有较大的帮助。1　酸性高锰酸盐指数 >碱性高锰酸盐指数高锰酸钾的氧化能力随溶液的酸碱…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…