固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

离子色谱-三重四级杆质谱法测定生活饮用水中痕量碘乙酸

水样经MAX固相萃取小柱富集后,用体积分数为1%的甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液经0.22 μm滤膜过滤,在离子色谱柱上分离后采用三重四级杆质谱法测定水样中的碘乙酸。该方法在0 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 μg/L。生活饮用水样品3个质量浓度水平的加标回收率为94.0%~106%,5次测定结果的RSD为2.1%~5.3%。将该方法用于测定江苏地区生活饮用水,结果未检出,高碘地区原水的加氯模拟消毒试验测得消毒后水样中碘乙酸为1.3 μg/L。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

合肥市春季大气PM10和PM2.5中碳组分的污染特征

2014年4月,应用热/光碳分析仪测定合肥市春季大气PM10和PM2.5中的有机碳（OC）、元素碳（EC）。结果显示,PM10、PM2.5的平均质量浓度分别为(124.0±34.3)μg/m3和(96.3±29.2) μg/m3,PM10中OC、EC的平均质量浓度分别为(15.1±5.5)μg/m3和(6.0±2.1) μg/m3,PM2.5中OC、EC的平均质量浓度分别为(12.1±3.5）μg/m3和(5.5±2.1) μg/m3。OC、EC在PM2.5中所占的比例均高于在PM10中的比例,说明合肥市春季PM2.5中碳的含量更高。通过分析8个碳组分及OC/EC比值,发现燃煤、机动车尾气和生物质燃烧是主要贡献源; OC易形成二次污染,EC排放以焦炭为主。     

煤质样品中汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定煤中汞含量,样品经过筛（100目）预处理,干燥温度和时间分别为200 ℃和30 s,分解温度和时间分别为650 ℃和90 s,基体元素对测定无明显干扰。方法在高质量浓度（0.200 mg/L～10.0 mg/L）和低质量浓度（0.400 μg/L～200 μg/L）范围内均线性良好,对0.100 g煤质样品的最低检出限为0.4 μg/kg,平行测定的RSD＜5%,加标回收率＞97%,与原子荧光法的测定结果相一致。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999）,检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数（2.5,125,25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中多菌灵和苯菌灵

建立了固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中多菌灵和苯菌灵的方法.方法在5.0 μg/L～50.0 μg/L线性良好,多菌灵和苯菌灵的方法检出限分别为0.26 μg/L和0.38 μg/L,RSD分别为4.1%和4.5%,平均加标回收率分别为99.6%和85.1%.