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碘量法用于测定化纤生产排放废水中的硫化物,往往由于废水含有较高浓度的还原性物质(如亚硫酸盐等),预处理(如硫化锌沉淀-过滤-酸化-吹气分离法)分离不完全,出现干扰而导致分析结果偏高^[1]。笔使用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤硫化锌沉淀可有效消除化纤生产排放废水基体对碘量法测定硫化物的干扰。 相似文献
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浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选择 总被引:2,自引:0,他引:2
水体中的硫化物是环境监测和工厂验收监测的一个重要参数.由于水中硫化物的不稳定性和水体中的干扰物质较多,保存常用技术为醋酸锌-氢氧化钠保存技术,但由于测定的手段不同,可根据不同的测定方法选用不同的保存和分离技术.比色法和碘量法时选用锌盐保存技术,分离技术有吹气分离、负压抽气分离或酸性溶液加锌产生氢气分离,选用不同的吸收液后测量;用间接测定技术时,可选用不同的金属盐进行沉淀后测定金属离子;选用电化学方法测定时,可选用使用于电化学的保存技术.为了准确地测定水体中的硫化物,宜选择最好的保存技术、分离技术和测定方法,并且必须使保存技术和测定方法相匹配,获得完善的监测技术和准确的监测结果. 相似文献
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本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2~5%。 相似文献
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测定水和废水中硫化物的含量,用碘量法可能会由于没有办法消除其他物质的干扰而使得测量的结果存在很大的误差;对于同样的废水样品,当遇到亚甲基蓝分光光度法和碘量法的测量结果存在显著性的差异时,可以选择使用Pb(Ac)2半定量法;对于有些化纤企业生成的废水,为了消除使用碘量法测定产生的干扰,可以使用氢氧化钾-乙醇溶液进行洗涤、沉淀。当使用光度法测量废水中的硫化物时,其标准曲线的线性斜率范围为0.018-0.025。 相似文献
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废水中硫化物的分离和测定 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 当用比色法测定硫化物时,由于废水有颜色、浑浊、含有的干扰物质多,因此须将硫化物从废水中分离出来,再进行测定才有较好的准确度。目前分离硫化物的方法多采用吹气法,即向已固定的水样中加入适量的酸,使S~(2-)呈H_2S气体随着载气逸出而分离。这种分离方法听需装置较复杂(需载气钢瓶、吹气装置等),操作不方便,为此笔者采用在水样中加入浓H_2SO_4和锌粒,所产生的H_2作载气,使S~(2-)呈H_2S气体随载气H_2逸出。为使H_2S气体逸出效果好,需将水样保持在接近沸腾的温度(约96℃)下进行分离。分离后的H_2S气体用醋酸锌溶液吸收测定。 相似文献
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废水中硫化物测定方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
<正> 废水中微量硫化物一般采用吹气分离预处理,再用对氨基二甲基苯胺比色测定。由于吹气分离的装置和操作都比较繁琐,不适合于大批样品的同时测定,而且回收率不高,结果重现性不好。因此我们试验了利用硼氢化钾与酸作用产生新生态氢生成H_2S并将其带出的方法,其化学反应方程式:MS+2KBH_4+2C_4H_6O_8=K_2(G_4H_4O_6)+M(C_4H_4O_6)+2H_3BO_3+H_2S↑+2H_2↑试验结果证明.改进后的方法快速、简便,易于操作,适合于大批样品的同时测 相似文献
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本文介绍了吹气预富集-离子选择电极法测定海洋沉积物中的硫化物(总量),延展了碘量法的测定范围,使其检出限从5×10~(-6)降至 0.16×10~(-6)。 相似文献
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正交设计是安排多因子多水平的一种科学试验方法。采用正交设计法,探索酸化-吹气-碘量法测定硫化物的最佳条件,以较少的试验次数获得较多的信息,可达到省时,省力的目的。 相似文献
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废水中硫化物测定样品预处理方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
对废水中硫化物测定预处理方法——氮气吹气法的实验装置、预处理酸度、温度及反应瓶体积大小等条件均作了研究和改进。以多孔吹球代替单孔吹管、以NaOH+EDTA+三乙醇胺代替ZnAc_2—NaAc为吸收液,并提出了逐步加压的吹气方法。通过对回收率、精密度及6种不同类型工业废水的对比测定,效果提高显著,回收率由原法的40%左右提高到95%以上,吹气时间缩短25%,装置简单,便于推广应用。 相似文献
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根据<水和废水监测分析方法>(第三版)中规定的污水中硫化物分析的预处理方法,水样中加1 1的磷酸10ml酸化水样,使水样中的硫化物转变成硫化氢气体,利用高纯氮气,控制好载气流速将硫化氢气体吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液吸收,吹气的时间为45min.同时采用65~80℃的水浴温度加热烧瓶,提高污水中硫化氢的回收率.我们通过平时的对比实验发现,该测定方法时间长,而且存在较大的误差,回收率偏低,影响了实验的速度和测定结果的准确性.为此,针对以上情况,我们对该实验方法进行了改进.实验证明该方法具有准确度高,精密度好,测定周期短等优点,完全能满足污水中硫化物监测的需要. 相似文献
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通过对水和废水中硫化物测定的实验 ,结果表明 :①用碘量法测定废水中的硫化物 ,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差 ;对于同一废水样品 ,当碘量法和对氨基二甲基苯胺光度法的测定结果存在显著性差异时 ,可用Pb(Ac) 2 半定量法进行判定。②使用对氨基二甲基苯胺光度法时 ,标准曲线的线性范围可由 0~ 2 5 μg扩展到 0~4 0 μg。③S2 - 浓度为 5 0 μg mL的ZnS混悬液置于冰箱内保存可稳定 1个月。 相似文献
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在Zn(CH3COO)2和NaOH溶液固定硫化物和硼砂缓冲液加强沉淀效果的基础上,提出用离心法将硫化物从溶液中分离出来,采用亚甲基蓝法测定水样中硫化物浓度的方法.该方法具有速度快,操作简单,准确度和回收率高的特点,用于浑浊海水中硫离子测定,收到满意效果. 相似文献
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武伟男 《辽宁城乡环境科技》2014,(11):61-63
采用硫离子选择电极法快速检测油田水中硫化物,优化了操作条件,在溶液pH值大于11.5和中速搅拌(800 r/min左右)条件下,单个样品分析时间少于15 min.空气中的氧对测定结果干扰明显,通过取样时加入硫化物稳定剂方法可消除空气中氧的影响.方法的精密度小于4.0%,与碘量法相比,相对偏差小于15%,方法检测下限为0.35 mg/L. 相似文献
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六价铬分析中应注意的几个问题 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,试样混浊、有色;用锌盐沉淀分离法对水样进行前处理时,絮凝效果不佳;试样中含有氧化性、还原性物质;显色剂有色;比色皿厚度不一致等因素对测试结果准确度影响及应注意的问题。 相似文献
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水中硫化物测定的预处理方法探讨 总被引:1,自引:1,他引:0
前言目前,水中硫化物测定的水样预处理,一般采用吹气曝气法。国家环保局规定的标准分析方法,以氮气为载气,在酸性介质中,硫化物以H_2S形式被吹气逸出,用醋酸锌—醋酸钠溶液吸收后,进行定量测定。该方法操作要求高,且吸收效率不稳定,作为常规分析方法推广,尚有不少困难。为此,我们进行了样品预处理 相似文献
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在实际水样中,凡是还原反应物质、酸性物质、能与酚反应的物质均能影响酚的测定.就硫化物对酚测定的干扰进行了探讨分析. 相似文献