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探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L~30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%~105%,RSD为6.3%。 相似文献
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根据《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T 5750.10—2006)中规定的顶空气相色谱仪结合电子捕获器(ECD)检测生活饮用水中三氯甲烷的方法,通过改变平衡温度,添加抗坏血酸和氯化钠等顶空条件对该方法进行改良。结果表明,三氯甲烷标准曲线的相关系数(r)=0.999 94,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)=1.3%,检出限为0.1 μg/L,平均加标回收率为95.3%。该方法符合国家标准要求,且比国标法更加准确、快速,适用于生活饮用水中三氯甲烷的大批量测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定水中苯系物的方法改进 总被引:4,自引:0,他引:4
水中苯系物的测定采用GB 11890-1989<水质苯系物的测定气相色谱法>,在实际应用中,该方法操作步骤繁琐复杂、难于掌握,给样品的准确测定带来困难[1].为此对该方法作了改进,改进后的操作省时、省力,规范可靠,取得了满意结果. 相似文献
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顶空气相色谱法测定地表水中的乙醛 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并对顶空进样条件进行了优化。方法精密度为5%~8%.加标回收率为93%~102%,检测限为0.03mg/L。方法简便、可靠,适用于地表水中乙醛的测定。 相似文献
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固上顶空气相色谱法测定樟脑和萘 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对固上顶空气相色谱法的理论和测定条件进行了研究。用于樟脑和萘的测定,最小检出量达10-9g,回收率为96.0~101.3%.本法基体干扰小,操作简便. 相似文献
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采用Na Cl溶液提取,顶空气相色谱法测定底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯,方法在0.098 ng/L~1.03 ng/L范围内线性良好,三氯乙烯和四氯乙烯的方法检出限分别为0.013 ng/g和0.016 ng/g。对空白样品做3个质量比水平的加标回收试验,7次测定结果的RSD为2.0%~3.8%,平均加标回收率为94.0%~109%。将该方法用于桂林市漓江底泥样品的测定,结果三氯乙烯和四氯乙烯均为未检出,实际样品加标回收率为92.0%~107%。 相似文献
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室温平衡顶空气相色谱法测定水中苯系物影响因素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对室温下用顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素进行了研究,结果表明,室温平衡顶空气相色谱法简单易行。随着样品浓度的增高,平衡时间缩短;气液平衡瓶体积增大,平衡时间加长;同一瓶样品重复进样次数不能多于2次;适宜的气液体积比为1∶2。 相似文献
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建立了中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中苯系物的方法。该方法采用DB-1701色谱柱对样品进行初级分离,当目标组份出峰流出时切换至HP-INNOWAX柱进一步分离,避免了大量复杂基质对苯系物分析的干扰。该方法具有较好的准确度和精密度,苯系物的检测限可达到0.000 3~0.000 4 mg/L,采用外标法定量时,分析标准曲线的相关系数在0.999 8~0.999 9之间,苯系物回收率为86.8%~89.7%。 相似文献
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顶空气相色谱分析原理与技术 总被引:15,自引:0,他引:15
系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。 相似文献
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光度法测定水中三氯乙醛的改进 总被引:1,自引:1,他引:1
解慧欣 《环境监测管理与技术》1999,11(5):34-34
三氯乙醛是人工合成的有机化合物,主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大,我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法(第3版)》(简称《方法》)中的光度分析法存在着灵敏度低,重视性较差等问题。经试验改进,解决了存在的问题,使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》,其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以08912(水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数),显色剂的配制,二甲基甲酰胺由5mL改为15m… 相似文献