HotBlock消解ICP-MS和ICP-OES方法对土壤中50多种元素的测定

通过对5种国家土壤成分分析标准物质的测定.探索用电热消解技术对土壤样品中50多种金属元素进行快速全消解的可能性.样品在选定条件下用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解,使用ICP-MS和ICP-OES测定这些元素.回收率在80%～120%,相对标准偏差小于10%.结果表明,该方法适用于土壤样品的大批量监测,能有效地节省操作成本,降低劳动强度,缩短运行时间.     

重金属镉、镍、钒及其组合对石油烃降解菌生长的影响

石油中的重金属组分能影响微生物对土壤中石油烃的降解效率。采用实验室前期筛选的两株高效石油烃降解菌枯草芽孢杆菌(Bacillus subtillus)和多食鞘氨醇杆菌(Sphingobacterium multivorum),研究了石油中常见的3种重金属镉、镍、钒及其组合对这两种菌生长的影响,以便为理解降解菌在石油污染土壤中的生长代谢及预测其修复效率提供理论基础。镉、镍、钒对菌的生长均具有抑制作用,在一定范围内呈良好量效关系,生长抑制效应由强到弱的顺序为Cd>Ni>V。两种菌对同一重金属的抗性因重金属种类差别也有所不同。3种重金属在其组合中对菌的生长抑制效应所起的作用大小取决于其各自的浓度水平。除Ni和V在低浓度水平下的交互具有协同作用外,重金属之间的交互作用均呈拮抗关系。     

镍钴钼精密合金酸洗废液处理与回收的研究

试验研究了含Ni、Co、Mo等精密合金酸洗废液处理与回收的方法,该方法可有效改善为去除精密合金热轧带材表面氧化皮所产生的酸洗废液对环境的污染,并且可充分回收镍、钴、钼稀有贵重金属,使资源获得再利用.     

对铍钴铜合金生产中烟尘危害的探讨

铍钴铜合金具有高强度、高传导性、耐磨、耐热等性能,广泛用于制做各种电阻焊机的电极、缝焊轮、对焊极块及钢铁水平连铸结晶器的内套等。1 铍及其化合物对人体的危害 铍及其化合物氯化铍、氟化铍、二氮化三铍、氧化铍、含水硫酸铍是剧毒物品。     

居住环境中微量元素与白发现象的关系研究

研究青少年发色改变与居住环境中微量金属元素之间的关系,为青少年白发的预防与治疗提供理论依据.本文采用微波消解与ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法,Inductive coupled Plasma-Atomic Emission spectrometer),测定了某青少年白发现象高发地区的青少年白发人群与正常人头发样品以及该地区的地下水样品和土壤样品中7种微量金属元素Cu、Zn、Co、M、Fe、Ph、Cr的含量.结果表明,当地青少年白发人群头发中Cu、Fe含量明显低于正常人头发中Cu、Fe含量,Pb、Cr的含量高出正常人头发中Pb、Cr含量的2倍;地下水中金属元素Cu、Cn的含量明显低于国家标准值,而Co、Ni、Ph、Cr的含量远远超出标准值;土壤中各元素含量均在国家规定的限制值以下,但Pb含量相较其他微量金属元素含量较高.因此,当地青少年白发现象严重的原因可能与长期生活在微量金属元素含量不平衡的环境中,造成体内微量元素Cu、Zn含量失调以及Cr、Ph含量较高有关.当地居民应注意饮水安全,并通过其他方式及时补充体内不足的微量元素.     

一种改进的测定水中硫酸盐的分光光度法研究

相对于《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》(HJ/T 342—2007),采取四点改进步骤:一是酸性铬酸钡代替铬酸钡悬浊液;二是以悬浊液定容,上清液用0.45μm滤膜过滤代替慢速滤纸过滤再定容操作;三是两次煮沸过程用超声加热代替;四是对大体积水样采用蒸发浓缩处理。对改进后的方法进行了检出限、精密度和准确度验证,试验结果表明:改进后的标准曲线相关系数达到0.999 9;若样品不浓缩按照改进后方式进行测定,检出限为0.47 mg/L、测定下限为1.88 mg/L、相对误差为0.12%～1.25%;样品10倍浓缩后按照改进方法进行测定,检出限为0.05 mg/L、测定下限为0.20 mg/L、加标回收率为92.5%～105.3%,能够满足低浓度样品检测需求。     

钴在蚕豆中积累与分布的动态变化

采用模拟钴污染土壤的方法,研究了不同质量比的钴污染土壤(0、10 mg/kg、25 mg/kg、40 mg/kg)对不同时期(初期、营养生长期、成熟期)蚕豆植株生长及各部位钴的积累与分布特征的影响。结果表明,1)在不同质量比的钴处理下,植株总生物量在成熟期均达到最大,钴质量比越高,对植株的毒害作用越大。当钴质量比为40 mg/kg时,成熟期植株的总生物量比对照组降低了70%。2)钴处理后,各时期植株不同部位钴质量比由大到小均为根部、叶部、其他部位。3)在初期和营养生长期,70%以上的钴积累在根部;而在成熟期,根部钴积累量所占比重急剧下降,此时籽实钴积累量比重达到22%~46%,表明在成熟期,大量的钴向籽实中转移积累。4)土壤钴质量比越高,植株单株钴积累量越大,并且中高质量比的钴明显抑制了植株持续积累钴的能力。当钴质量比为25 mg/kg、40 mg/kg时,单株积累量在营养生长期最大。5)随土壤钴质量比增加,植株将钴由根部转移至地上部的能力逐步降低,而地上部富集钴的能力越来越强,这在初期和营养生长期表现得比较明显。     

新疆某地土壤中有效态钴提取法研究

采用火焰原子吸收光谱法测定比较了EDTA、柠檬酸、DTPA-TEA、Ca(NO3)2和NH4OAc 5种浸提剂对新疆某石化企业污水库周边农田土壤中有效态钴的浸提效果,并将超声浸提法引入常规振荡提取中.采用Tessier连续提取法对试验土壤进行形态分析,并分析了各形态钴与单一浸提剂提取钻量的相关性.结果表明,不同浸提剂对土壤有效态钴的提取率明显不同,提取率均随土壤钴含量升高而升高.浸提剂对有效钴的提取率从大到小依次为柠檬酸、EDTA、DTPA-TEA、NH4OAc、Ca(NO3)2;5种浸提剂的超声法提取钴量均高于常规振荡法,且EDTA提高程度最大.通过紫花苜蓿盆栽试验可知,柠檬酸、EDTA和DTPA-TEA提取有效态钴量与紫花苜蓿根、茎、叶中钴质量比存在较好相关性,且它们的提取率较高,可作为土壤中有效钴的浸提剂.Tessier连续法提取的各形态钴中,5种浸提剂提取钴量与除残渣态外其余4种形态钴及紫花苜蓿根、茎、叶中富集钴量之间均有较好的相关性.     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

优化BCR法-ICP-MS在土壤重金属化学形态分析中的应用

为了研究土壤重金属元素的化学形态,以优化的BCR法模拟自然环境条件,连续提取了不同土壤标准物质中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的交换态、还原态、氧化态;采用微波混酸(5mL HNO_3+2 mL HCl+1 mL HF)消解土壤样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定,在碰撞反应池模式(CCT)下以~(115)In和~(209)Bi双内标加入法进行信号漂移补偿和干扰校正;以形态分析标准参考物质(欧盟RCR-701)验证了方法的准确性。结果表明,CCT动态模式能有效地降低检测过程中多原子离子的干扰作用,检测分析方法的检出限均小于0. 2 ng/g,RSD 1. 35%(n=5),方法验证性实验说明所选方法准确可靠;土壤样品中各元素3种化学形态与残渣中含量的加和均与总量参考值接近,回收率在95%～110%之间;该法适于土壤重金属形态的提取和分析测定,对研究土壤重金属的赋存特征、迁移转化规律及影响因素、重金属元素的来源及土壤重金属污染的治理与修复有一定的指导意义。     

分光光度法测定水中钒全量的改进

为了寻求一种快速、安全、检测精度高的水体重金属钒检测方法,采用分光光度法分别测定样品以3种不同的显色体系在不同波长条件下的吸光度值,比较3种方法的优缺点及适用性。研究结果表明,以体积比为1∶1的磷酸溶液作为显色剂,在波长为380 nm条件下,实验结果线性最好、偏差最小。该方法操作简单,精度高,对水体中钒全量的检测范围为50~500 mg/L,适用于水体中在一定范围内钒全量的测定。     

微量铍的胶束增溶分光光度法测定

铍及其化合物是具有强烈毒性的物质。为了使人体健康免受铍的危害,目前要求分析方法能测定地面水中低至0.0002毫克/升的铍。而现有的得到普遍应用的较为灵敏的分光光度法中的铍试剂2,铍试剂3,以及铬菁R,铬天青S等方法都远不能满足要求。     

新疆某石化企业污水库周边土壤对钴的吸附行为研究

采用静态吸附法研究了新疆菜石化企业污水库周边土壤对重金属钴的吸附特征,考察了溶液pH值、钴离子平衡质量浓度、背景电解质浓度、吸附时间和环境温度等因素对钴吸附量的影响,并对吸附机理进行了初步探讨.结果表明:溶液pH值为1～4时,改变pH值对土壤吸附钴的影响显著;吸附时间在3h左右时钴吸附量趋于稳定;随溶液背景电解质浓度增大,土壤对钴的吸附量呈现先急剧后缓慢的下降趋势;土壤对钴的吸附量随温度升高而增加.拟合结果表明,Langmuir和Freundlich模型能较好地描述土壤对钴吸附的热力学过程;在3h内,土壤对钴吸附的动力学过程可以用一级反应动力学方程表示.方差分析结果表明,对土壤吸附钴量有显著性影响的因素有溶液pH值、钴离子平衡浓度、吸附时间和温度等.     

难熔金属复合板制压力容器的焊接

1前言 难熔金属（refractory metals）一般指熔点高于1650℃并有一定储量的金属（钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛）,也有将熔点高于锆熔点（1852℃）的金属称为难熔金属。以这些金属为基体,添加其他元素形成的合金称为难熔金属合金。难熔金属最重要的优点是有良好的高温强度,对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能。最主要的缺点是高温抗氧化性能差。     

海外新闻

<正>OSHA出台建议规章,降低工人铍暴露铍材料应用广泛,但可导致严重肺部疾病。8月7日,美国职业安全与健康管理局(OSHA)为降低工作场所铍暴露,出台了一份建议规章文件。规章把铍8 h允许暴露值定为0.2μg/m3,还建议采取其他保护性措施,如防护装备、医疗检查和培训等。2012年,美国2大铍生产商(Materion和United Steelworkers)建议OSHA出台更高的标准,该建议得到了很多人的支持。对美国劳工部助理秘书长大卫·迈克尔博士来说,这项规章的意义重大,     

有毒金属

在污染的大气中,常常混进铅、钛、铬、锰、钒、铜、钡等有毒金属颗粒。 为了提高汽油的辛烷值,防止爆震,国外拼命向汽油里加铅的化合物,于是汽车排气中就含铅,这种含铅气体对人有很大害处。人们吸入的铅中有一半被肺吸收积累,久之使人生活机能减退,特别是对幼儿中枢神经系统的破坏很大。 欧洲与美、日等国家主要路口街道空气中含铅在4微克/米3以上,最高到10微克/米3。实际上,各国闹市和中心街道都由于汽车阻塞,空轮停驶时排出大量含铅毒气,常常超过标准。 此外,为了达到燃料充分燃烧的目的,还向汽油中加锅等金属,而钢中毒是日本骨病病的起因…     

多功能水质分析仪中COD替代试剂的研制

为了降低COD测定成本,减小试剂污染,介绍了一种测定量程为0～1 500 mg/L的HACHCOD替代试剂.重点讨论了组分配比、标准曲线、消解管磨损等因素对测定结果的影响,并提出一系列提高测定质量,减少测定误差的措施.该替代试剂配比为0.5 mL 1/6 K2Cr2O7 (1.00 mol/L) 2.5 mL 1% H2SO4-Ag2SO4 0.04 g HgSO4,在组成上接近于HACH原装试剂,使用内置程序测定的误差介于2.79%～5%之间,使用对应的程序测定误差为0.23%～2.64%.实验证明,与HACH原装试剂、传统重铬酸钾法相比,该替代试剂在测定准确度方面无明显差异,3种方法的平均变异系数分别为1.87%、2.37%和3.71%,测定精密度满足要求, t 均小于 t 0.95,测定结果准确可靠.经济技术比较显示替代试剂具有操作简单,成本低,污染小,适合批量测定等优势.单个样品的平均测定成本仅为0.78 元.     

河北省农田耕层土壤中镍含量及其质量评价

为探明河北省农田土壤质量现状和科学指导镍肥施用,研究了河北省农田主要类型耕层土壤中的全镍和有效态镍含量分布及其变化规律.结果表明,全镍平均质量比26.48 mg/kg,质量比范围8.62～94.77 mg/kg,在20～30 mg/kg范围内分布频率最高,平均质量比从高到低表现为棕壤土、潮土、褐土、粟钙土,总体分布是由北向南、由西向东呈逐渐增加趋势;有效态镍平均质量比0.38 mg/kg,质量比范围0.11～1.58 mg/kg,在0.25～0.40mg/kg范围内分布频率最高,平均质量比从高到低为棕壤土、栗钙土、褐土、潮土,总体分布为由北向南、由东向西呈逐渐降低趋势;4种类型耕层土壤中全镍含量的变化与土壤pH值、全盐量及有机质的含量变化相关性均不显著,而有效态镍含量变化与土壤中有机质含量变化呈显著或极显著正相关,表明土壤中有机质含量可作为表征土壤中有效态镍含量高低的重要指标.河北省农田耕层土壤未出现镍污染,符合农田土壤环境质量标准.     

预防熔铜中毒

铸造车间熔炼铜合金,产生氧化锌烟尘。操作人员接触级化锌烟尘3-8小时后就会中毒。 中毒的原因与危害 我们平对所说的熔铜中毒,就是指在熔铜时吸入铜、铅、铁、锰、钛、铍、镍、镁、锌等金属氧化物烟尘而引起的铸造热,其中氧化锌烟尘的毒害是最主要的。 铜锌合金中含锌量由0-50%。我们知道,液体金属和固体金属在一定的温度下,都会发生气化而具有一定-的蒸汽压。锌在200℃时的蒸汽压为1.03×10-9大气压,而固体铜在200℃时的蒸汽压为5.7×10-30大气压。图1表示汞、锌、镁、铜等金属蒸汽压毫米水银柱 图1 蒸汽压与温度的关系蒸汽压随温度变化的…     

黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。