热脱附-气相色谱法测定制鞋业工作场所空气中多种挥发性有机物

本法采用Tenax-TA不锈钢吸附管采样后,经热脱附自动脱附, HP-VOC柱分离,7890B气相色谱同时测定制鞋业工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮等多种挥发性有机物,避免使用二硫化碳对实验人员健康的危害。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

典型有机溶剂使用行业VOCs成分谱及臭氧生成潜势

选取我国北方某重工业城市的家具喷涂、汽车喷涂、印刷打印等典型溶剂使用行业,分析各工艺过程VOCs(挥发性有机化合物)排放的化学成分谱信息,并计算了臭氧生成潜势。现场调研获得其溶剂使用量信息,采用SUMMA罐在车间进行VOCs样品采集,使用气象色谱/质谱系统对样品进行检测。结果表明,各工艺过程排放的TVOCs(VOCs化合物浓度之和)均较高,其中汽车硝基涂料(NC)喷涂工艺排放TVOCs质量浓度最高,达5 520.09μg/m~3,打印店最低,为755.32μg/m~3。对各工艺过程,家具喷涂中聚氨酯涂料(PU)、硝基涂料(NC)喷涂工艺和汽车NC漆喷涂工艺排放的VOCs都以苯系物为主,质量分数均在80%以上,主要组分包括邻-二甲苯、乙苯、甲苯、1,2,4-三甲苯、间,对-二甲苯和苯。报纸和铜版纸印刷排放VOCs以烷烃、苯系物为主,两者烷烃质量分数分别为39.51%和33.34%,苯系物质量分数分别为54.80%和51.07%,且报纸印刷排放VOCs主要组分为癸烷、乙苯及1,2,4-三甲苯,报纸和铜版纸印刷排放VOCs主要组分为1-丁烯、间乙基甲苯和对乙基甲苯。打印店排放VOCs中质量分数最高的是烷烃(65.09%)。上述行业臭氧生成潜势最高的是家具PU漆喷涂(5.863 g O_3/g VOCs),其次是家具NC漆喷涂(5.714g O_3/g VOCs)和汽车NC漆喷涂(5.505 g O_3/g VOCs),苯系物为主要贡献物。基于原辅材料消耗量的排放因子法计算出各工艺过程VOCs实际排放量,研究表明家具厂1和2的PU漆喷涂工艺VOCs排放量最高,分别为623.36 t/a和94.72 t/a。     

特高压变压器水成膜泡沫全尺寸灭火污染研究

为了探究灭火的环境污染，开展了特高压变压器水成膜泡沫全尺寸灭火试验，采集大气、水体及土壤样品进行分析。首先，利用气体分析仪测得灭火瞬间CO、SO和NO₂的体积分数远超标准阈值，同时使用气相色谱/质谱联用仪发现大气中存在氟碳表面活性剂和轻质支链烷烃等。通过液相萃取-气相色谱/质谱试验，测定水体内的有机污染物主要为乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚和重质正构烷烃。X射线荧光光谱仪检测出灭火后土壤中铜元素明显提升，热脱附-气相色谱/质谱测定土壤中的有机成分主要是未充分燃烧的变压器油和本该存在于烟气中的的4-乙基邻二甲苯和1,3-二甲基-4-乙基苯。这些研究对水成膜泡沫灭火的环境污染治理、灾后评估和灭火剂的改良具有一定指导意义。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱测定方法研究

目前土壤中苯系物还没有标准的测定方法.采用顶空气相色谱法建立了一种测定污染土壤中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的方法.着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间及基质修正液的加入量等因素对苯系物测定结果的影响,并优化了试验参数.结果表明,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,基质修正液的加入量为3 mL是最优试验条件.在此试验条件下,苯系物各组分能够完全分离,线性较好,决定系数在0.990 5～0.996 1,方法的检出限在2.0～ 6.4 μg/kg,回收率为95.5％～98.6％,相对标准偏差小于11.1％.测定结果显示,该方法有很好的相关性,简单、准确、快捷,适用于土壤中苯系物的测定.     

热脱附尾气中DDTs在模拟水泥窑中的去除效果

为了降低滴滴涕(DDTs)污染土壤热脱附修复的成本,分析了水泥窑技术去除污染土壤热脱附尾气中DDTs的可行性。主要考察了处理温度、停留时间、氧气体积分数对DDTs去除的影响。结果表明:随处理温度升高和停留时间延长,DDTs的去除率逐渐升高,当处理温度为900℃、停留时间为2 s时,其去除率为99.46%;模拟水泥窑处理后尾气中p,p'-DDT的比例降低,p,p'-DDE成为尾气中DDTs的主要成分;DDTs的降解产物有1,1-双(对氯苯)-2-氯乙烯、2,4'-二氯苯甲酮、二苯甲烷、苯甲酮和二苯甲醇,其最大质量浓度分别为0.08μg/m~3、0.24μg/m~3、1.07μg/m~3、2.56μg/m~3和0.52μg/m~3;处理过程中伴有少量的二噁英产生,但二噁英的质量浓度满足GB30485—2013《水泥窑协同处置固体废物污染物控制标准》的要求。研究表明,水泥窑工艺可以有效去除污染土壤热脱附尾气中的DDTs。     

便携式GC-MS测定水中苯系物在应急监测中的应用

水污染应急监测中,采用便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定挥发性有机物,可直接现场采样分析,准确定性定量,对挥发性有机物检测具有很高的灵敏度,尤其对于水中苯系物检测检测限为0.19 ug/L~0.35 ug/L精密度RSD≤8.1%,从而为复杂情况下污染源快速排查定位提供有力技术支持。     

再生水中微量有毒有害污染物的初步筛查

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法对5个污水处理厂再生水中的162种微量有毒有害污染物进行了评价。在各种污染物中,酚类、酞酸酯、类固醇激素和金属类物质被检出。酚类物质的质量浓度为0.01~148 ng/L,符合地表水环境质量标准,但三氯生、双酚A仍存在一定的生态风险;酞酸酯类物质的质量浓度为0.1~0.45μg/L,符合地表水环境质量标准;类固醇激素的质量浓度为0.5~30 ng/L,具有内分泌干扰效应,需优先控制;金属类物质的质量浓度为1~27μg/L,满足污水排放标准和地表水环境质量标准。     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

饮用水中二级胺的气相色谱快速检测方法研究

以二甲胺、二乙胺、甲乙胺、吗啉和N-甲基苄胺5种二级胺代表物质为例,分别使用气相色谱-氢火焰(GC-FID)技术和气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测饮用水中二级胺质量浓度。结果表明,使用优化的预处理方法处理后进样分析,5种代表物质的线性范围在20~2 000μg/L,相对标准偏差(RSD)≤0.46%,最低检出限在3.18~24.19μg/L。FID比MSD具有较强优势。该方法对于直链脂肪类和杂环类的二级胺都有良好的检测效果,可用于对饮用水二级胺类物质的检测。     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

活性炭吸附法测定工作场所空气中的砷化氢

为了获得一种简便、快速、准确的工作场所空气中砷化氢的采集测定方法,利用活性炭吸附,5%HCl 30℃超声提取30min进行解吸,原子荧光光谱法测定工作场所中的砷化氢。在优化实验条件下,采样效率为98%~100%,解吸效率为90%~99%,砷化氢含量在0.0~16.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数达到r=0.999 9,检出限为0.04μg/L,按采集1.5L空气计算,最低检出浓度为0.000 7mg/m3,回收率为96%~98%,精密度为1.2%~1.5%,重现性为1.6%~2.3%,样品15℃~20℃可保存15天。活性炭吸附法方便准确,灵敏度高,并有较高的回收率和采样效率,可作为职业卫生检测使用。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

气相色谱-质谱联用法测定水源水中酞酸酯和己二酸酯

用C18固相萃取和液-液萃取两种前处理方法处理水样,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量测定水源水中的6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.研究结果表明,用C18固相萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为65%～101%,相对标准偏差为5.50%～19.71%;用液-液萃取法测定目标化合物的加标回收率范围为54 5%～107.6%,相对标准偏差为3.56%～14.47%.还研究了C18固相萃取法的方法检测限.除邻苯二甲酸二正丁酯的检测限为1.36 μg/L外,其他目标化合物的检测限为0.05～0.48μg/L.该方法适用于监测水源水中6种酞酸酯和己二酸二(2-乙基己基)酯.对实验过程中污染源的分析结果表明,固相萃取小柱、无水硫酸钠、玻璃毛和溶剂都有可能造成酞酸酯分析污染.     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

我国大气VOCs监测现状及挑战

对我国开展大气VOCs监测的必要性、监测现状以及主要使用的监测方法进行了分析。目前,我国已初步建立了大气VOCs手工与自动监测网络,主要采用预浓缩-热脱附-气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器法进行PAMS组分和TO-15组分分析,利用高效液相色谱法进行13种醛、酮类组分分析。目前大气VOCs监测还存在数据质量、灵敏度有待提高,不同设备或方法监测结果一致性较差等问题。为此在VOCs监测过程中应进一步加强质量保证与质量控制,并尝试通过提高预浓缩装置除水和干扰物效率、提升进样量等多种手段提高监测灵敏度。     

广州市三条重污染河涌春季VOCs排放通量的研究

采用Tenax采样管和热解吸与GC-MS联用仪研究广州3条重污染河涌春季释放的挥发性有机物(VOCs)的组成和排放通量。结果表明,3条重污染河涌共检出烷烃、卤代烃、芳香烃、烯烃、醛、醇和其他等7类共37种VOCs成分。BTEX(苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯和邻二甲苯)在各采样点中所占比例最大,均占40%以上。24 h连续监测显示,VOCs的排放通量在22:00达到峰值,即66.2μg/(m2.h)。3条重污染河涌的TVOCs排放通量变化范围34.2~94.0μg/(m2.h),其中BTEX排放通量变化范围为15.2~53.2μg/(m2.h)。     

大气BTEX的时空分布与反应特征及来源研究进展

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)是VOCs中重要的一类芳香烃化合物,其在大气化学中扮演着重要的角色,且具有强致癌性,对人体健康危害极大.文献调研显示,城市大气中BTEX平均质量浓度基本在100μg/ m3以下,其中甲苯和间/对二甲苯的含量相对较高.大部分研究发现BTEX浓度呈现工业区和交通区高于商业区、居民区和乡村的一般分布规律,且具有明显的季节和日变化趋势.苯/甲苯(B/T)浓度比和Pearson相关系数结果表明机动车排放、涂料和溶剂使用是城市大气BTEX的主要来源.此外,研究指出城市大气中芳香烃类物质光化学反应活性较高,尤以二甲苯和甲苯的臭氧生成潜势最大.因此,应加大VOCs特别是苯系物的排放控制力度,减缓城市大气臭氧污染.     

漆苯废气负压式治理回收装置

无锡东机械控制设备厂为解决喷漆工艺生产中的漆苯污染,最新采用一套负压式治理口收有机苯装置,使作业环境中的三苯废气浓度(苯、甲苯、二甲苯)达到了国家标准。 过去,漆苯废气的治理回收一般较多地使用活性炭吸附,低压饱和蒸汽脱附法冷凝回收,这种方法虽有一定优点,但往往因活性炭在蒸汽脱附后湿度增高而影响对漆苯废气的吸附率。负压式治理回收装置采用热传导好、热放率高的WD型导热油,通过负压容器罐中的盘香管,对吸饱苯的活性炭进行导热脱附解泄,使有机苯得到全部回收利用。实践证明,该装置技术工艺先进合理,设备性能稳定可靠,操作管理…     

气相有机热载休高、低沸物的测定及试验条件

本文介绍了运用气相色谱模拟蒸馏法测定高温气相有机热载体的高、低沸物含量,并通过两因素三水平正交试验确定了其测定的最佳条件。结果表明,当其它条件一定,使用长10．Om,直径530μm,膜厚1．5μm的毛细管色谱柱时,柱箱初始温度为50,升温速率为25℃／min,达到最高温度550℃后保持0．9min为最佳测定状态,测定的结果快速而准确。该试验方法的建立为高温气相有机热载体型式试验结果的判断提供了便捷而又可靠的依据。