Co-NCP非均相催化过硫酸盐降解N,N-二甲基甲酰胺的研究

采用煅烧-浸渍法制备了钴改性天然黄铜矿(Co-NCP)高效催化剂,并采用Co-NCP活化过一硫酸盐(PMS)对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行氧化降解。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量-色散光谱(EDS)对Co-NCP反应前后的理化性质进行表征。结果表明煅烧后的天然黄铜矿的粗糙度变大,颗粒排布也更加紧密,可以提高浸渍法制备催化剂的性能。系统地研究了Co-NCP催化剂的投加量和PMS的投加量、初始pH值对反应体系的影响,确定了该反应的最优参数。结果表明,在中性条件下,Co-NCP投加量为4.0 g/L、PMS为4.0 g/L时,质量浓度为120 mg/L的DMF水溶液可以在40 min内达到91.61%的降解率。根据动力学方程对Co-NCP活化PMS降解DMF反应进行拟合,结果表明该反应符合准一级反应动力学。不同体系反应的动力学速率常数显示Co-NCP/PMS体系反应速率远大于其他反应体系,说明Co-NCP催化剂对PMS有高效的活化作用。通过自由基淬灭试验以及电子顺磁共振(EPR)分析结果表明体系中的活性物种有OH·、SO₄^-<...     

气相色谱法测定大气中丙酸甲酯和丙酸乙酯

<正>丙酸甲酯无色透明液体,丙酸乙酯是具有菠萝香味的水白色液体,作为溶剂、有机合成中间体和香料等被广泛应用于食品工业、制药工业和化工工业等领域,是大气中丙酸甲酯和丙酸乙酯的主要来源。丙酸甲酯和丙酸乙酯不溶于水,混溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂,在生产过程中逸出以蒸汽状态存在于空气中,长期接触会造成对人体的损害和对环境的污染。目前我     

空气中甲基异丁基甲酮的气相色谱法测定

用活性炭管采样，热解吸后进样，经ＦＦＡＰ柱分离的气相色谱法来测定空气中甲基异丁基甲酮的方法，方法的检测限为３．１×１０￣（－４）μｇ，采样效率达９８％，平均解吸效率为９６．９％，穿透容量高达３２．８ｍｇ。     

阳春砂中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定中药材阳春砂中黄曲霉素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法.样品经提取、免疫亲和层析净化,采用荧光检测器,以柱后衍生系统结合HPLC检测.结果表明,阳春砂中4种黄曲霉素在1.00 μg/kg,10.00 μg/kg和32.00 μg/kg 3个水平的加标回收率均在84.0%～101.0%之间,相对标准偏差均小于1.7%;方法最低检出限AFB1与AFG1为0.35 μg/kg,AFB2与AFG2为0.06 μg/kg;标准曲线良好,相关系数大于0.998 7.本方法可用于阳春砂中黄曲霉素的检验.     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L、丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气相色谱法测定水中的溴氰菊酯和百菌清

<正>溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒力最高的一种,具有触杀和胃毒作用,触杀作用迅速,击倒力强,没有熏蒸和内吸作用,它用量小,对光稳定,对哺乳动物安全,具有广谱、低残留的特点。百菌清是广谱、保护性杀菌剂,没有内吸传导作用,但喷到植物体上之后,能在体表上有良好的黏着性,不易被雨水冲刷掉,因此药效期较长。《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中,集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值中百菌清为0.01mg/L,溴氰     

毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

<正>引言目的:应用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳。方法采用气相色谱仪一电子捕获检测器,用HP一5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果:在测定条件下,标准曲线的相关系数均0.999;三氯甲烷的线性范围为0-90.9 ug/L,检出限为:0.042,ug/L,四氯化碳的线性范围为0-4.55 ug/L,,检出限为:0.058 ug/L;三氯甲烷的RSD     

气相色谱法测定环境空气中乙酸丁酯的方法探讨

采用活性碳吸附,二硫化碳解吸进样,利用HP-Innowax毛细柱,以FID检测器测定乙酸丁酯。本研究基于GBZ/T160.63-2007方法,通过实验测试,修改了部分仪器条件,大大提高了测定乙酸丁酯的工作效率。     

液相色谱法测定地下水中多环芳烃的准确度控制

为了控制液相色谱法测定地下水多环芳烃(PAHs)的准确度,定量研究了氮吹浓缩系统引起的空白污染,提出了空白污染的解决办法,验证了该方法的准确度。结果表明:氮吹浓缩系统会引入萘、苊、芴、菲、蒽5种PAHs污染;不同厂家的氮气对空白污染的影响不同,相同厂家不同级别的氮气对空白影响差别不大;不同的氮吹仪也会对空白产生影响,自制玻璃管氮吹系统对空白污染较小;采用椰壳活性炭吸附净化的办法可以有效去除空白的PAHs污染;PAHs的方法检出限为0.001~0.01μg/L,基质加标回收率为83.3%~98.3%,该方法的线性良好,准确度高。     

测定废水中硫化物的检测管

废水中的硫化物主要来源于矿山、工厂和城市的下水。诸如硫化矿床、选矿药剂、硫化染料、人造纤维、洗煤、炼焦、煤气发生、炼油以及化粪池等污水。废水中硫化物极易被厌气性细菌分解而成硫化氢。由于硫化氢不稳定,所以最好在现场测定,否则结果不准确。目前监测环境中的硫化物,主要采用碘     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

固相萃取—气相色谱法测定水样中痕量正构烷烃的研究

以正构烷烃为目标化合物,研究了影响固相萃取效率的某些因素,采用双柱串联模式评价了固定相的保留效果,探讨了有机改性剂对固相萃取效率的重要影响及作用机理,建立了水样中痕量正构烷烃的分析方法.在实验条件下,对于正构烷烃含量为250(g/I的水样,方法的平均回收率为98.5%,相对标准偏差为9.9%(n=5).     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

超声萃取—高效液相荧光色谱法测定PM2.5中的苯并[a]芘

<正>引言PM2.5又称细颗粒物细粒,指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中,其在空气中含量浓度越高,就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分,但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比,PM2.5粒径小,面积大,活性强,易附带有毒、有害物质,且在大气中的停留时间     

热脱附-气相色谱法测定制鞋业工作场所空气中多种挥发性有机物

本法采用Tenax-TA不锈钢吸附管采样后,经热脱附自动脱附, HP-VOC柱分离,7890B气相色谱同时测定制鞋业工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮等多种挥发性有机物,避免使用二硫化碳对实验人员健康的危害。