锡的测定 邻苯二酚紫-N-氯化十六烷基吡啶分光光度法

Ⅰ.废水中锡的测定简介本法系在硫酸—酒石酸介质中用锡与邻苯二酚紫及N—氯化十六烷基吡啶形成的三元络合物测定微量锡。其最大吸收在660毫微米波长处,摩尔吸收系数ε660=9.3×10~1,组成比为1∶2∶3。除锗外,常见阳离子和阴离子对本法均不干扰。锡浓度在0—80微克/50毫升范围内符合比尔定律。本法灵敏度较高,重现性较好,且简易,快速。     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中的铬

铬是环境中广泛存在又对健康有害的元素之一.血中铬的测定对生理、病理的研究及环境质量评价,均有重要意义.由于石墨炉原子吸收法的高灵敏度,自然被用来测定血中痕量元素.Anand等报导将血清用5N HNO_3—H_2O_2(30V％)的1:1混合溶液稀释1倍测定.Pakarek报导将血清直接进样用加入法测定,或用含有6％的代     

硼的测定 姜黄素比色法

Ⅰ、水中硼的测定简介在硫酸—水醋酸介质中利用小体积显色,使姜黄素同硼生成1∶2的红色络合物。然后加入氟化钠掩蔽消除干扰,酷酸—醋酸铵缓冲溶液或乙醇溶液溶解络合物并破坏质子型姜黄素后直接进行比色测定。此法灵敏度高、快速、简便、重视性好。本法的最低检出量为0.06微克硼。若取100毫升水样,最低测定浓度为0.05毫克/升。     

锌—镉多相还原法 水中硝酸盐氮的测定

简介用锌粉处理镉盐稀溶液所得到的新生海绵状镉,可将硝酸根定量还原成亚硝酸根。在有大量氯化铵存在下,可抑制副反应,用氨基苯磺酸—萘乙二胺法测定出生成的亚硝酸根后,即可得到硝酸根的量。仪器 72型分光光度计 pHS—2型酸度计试剂 1)无亚硝酸盐水:同亚硝酸盐氮的测定。 2)硝酸盐贮备液:准确称取721.8毫克已烘干的无水硝酸钾,用无亚硝酸盐水溶解,并释到100毫升。此溶液浓度为1.00毫升=1.00毫克N.使用时适当稀释配成工作液。     

苯胺、甲苯胺的测定 比色法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介苯胺类化合物在酸性介质中与亚硝酸钠重氮化后,用N-1(-萘基)-乙二胺为偶合剂偶合,生成紫色的化合物可用于比色法测定水中低含量的苯胺类化合物。仪器分光光度计试剂 1.苯胺标准溶液:取10毫升0.1N盐酸溶液于25毫升容量瓶中,准确称重后,加几滴苯胺,盖紧瓶塞再称,两次称重差值即为苯胺重量(毫克)。加0.1N盐酸到刻度,摇匀即得苯胺的标准贮备溶液。取此贮备液加0.1N盐酸配成含苯胺为10微升/毫升的标     

5-Br-PADAP-醋酸丁酯萃取分光光度法(水中铀的测定)

简介本法系以1,2-环已二胺四乙酸,氟化钠和磺基水杨酸作掩蔽剂,在pH 7.85时用醋酸丁酯萃取(Ⅵ)5-Br-PAPAP络合物,然后测定其吸光度。测定下限为0.5微克/升。仪器:分光光度计。试剂 1.铀标准溶液:准确称取1.179克U_3O_8(经850℃灼烧),用10毫升浓盐酸和3毫升过氧化氢加热溶解,在水浴上蒸去剩余盐酸,用水溶解并稀释至1000毫升,配得1毫克铀/毫升的贮备液,然后用0.1M盐酸溶液分别配成10微克/毫升和2微克/毫升的铀标准溶液。     

酸度对异烟酸—吡唑酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸—吡唑酮比色法是七十年代新出现的一种测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步的探讨。一、实验部分 (一) 仪器与试剂仪器:500毫升全玻蒸馏器,10毫升、20毫升具塞比色管,玻板式吸收管,包式吸收管,72型分光光度计,超级恒温槽,pHS—2型酸度计。试剂: 实验用水均为去离子水,试剂为二级品。 1.氰化钾标准液,1微克/毫升。     

中和共沉淀—铁氧体法处理含镍、铬废水的实验研究

利用中和共沉淀—铁氧体法处理甘肃某稀有金属生产企业产生的含镍、铬废水,同时对该废水的处理工艺条件进行了实验研究。经测定,废水中Ni 2+质量浓度为50mg/L,Cr(Ⅲ)质量浓度为87mg/L。通过实验得到处理工艺的最佳条件:投料摩尔比(Fe2+/(Ni 2++Cr2O2-7))为9,pH=9,温度为70℃。出水中镍、铬均可达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中第一类污染物最高允许排放浓度的要求,为中和共沉淀—铁氧体法处理混合重金属废水的工艺条件研究提供了参考。     

生态环境监测中高锰酸盐指数测定影响因素分析研究

文中从水浴时间、计时开始方式和溶液酸度3个方面,对环保部标准样品研究所低、中、高3个已知浓度标准样品进行实验分析。结果表明,在加入5 mL 1+3硫酸,从每锅第一个样品放入水浴锅开始计时和最佳水浴时间为29 min条件下,所测定的高锰酸盐指数值具有较高的准确度和精密度。     

火焰原子吸收法测定酸洗废液中重金属的应用研究

针对采用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液中铬、镍、铅3种重金属数据准确性较差的问题,研究了酸洗废液重金属测定存在的干扰因素及采用标准加入法消除干扰的可行性。结果表明,若用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液会受到来自基体的干扰,铬、镍、铅的回收率分别为54.0%、84.9%、89.5%,均出现了回收率不达标的情况。通过干扰试验可知,铬主要受到Fe~(2+)的化学干扰及溶液的物理干扰,镍和铅主要受溶液的物理干扰作用,均使测定结果偏低。镍、铅可直接采用标准加入法测定,R~2分别可达0.999 1、0.999 7,镍、铅的回收率分别为97.5%、101.5%;但对于铬,需先优化测定条件和加入干扰抑制剂后,才能采用标准加入法测定,此时铬的相对标准偏差为1.41%,回收率为104.9%。该测定方法精确度和准确度良好,可用于酸洗废液中重金属的测定。     

热镀锌厂酸洗废水及锌灰中锌回收

分别采用蒸酸法、氨络合法和硫化沉淀法分离回收热镀锌厂酸洗废水及锌灰中锌铁。分别考察了酸洗废水中盐酸的逸出特性和氨浸法回收蒸馏渣中锌的效果;利用酸洗废水的酸度浸取锌灰中的锌并用氨络合法分离酸浸出液中锌铁;利用硫化物不同溶度积选择性沉淀酸浸出液中的锌,考察了Na2S加入量、曝气时间、反应溶液pH和反应时间的影响。研究结果表明硫酸的加入能提高盐酸的蒸发率但效果不明显,氨络合法难于有效分离锌铁,但硫化物沉淀法可较好地分离锌铁,铁回收率可达97．12％,锌沉淀率达到99．99％,所得沉淀物中ZnS纯度为68．51％。     

中和/沉淀法处理含氰电镀废水的问题

在电镀废水中常见的金属离子有 Zn、Cu、Ni、Cr 和 Cd 等几种。常用的去除方法有沉淀法、氧化还原法、离子交换法和萃取法。如果溶液中的铬是六价,则必须先把它还原成三价铬。含氰废水,应该先把氰去掉。这一点目前尚未充分引起人们注意。本文就沉淀法处理含氰电镀废水的问题进行讨论。沉淀法处理重金属废水,简易、投资省、可行性也好。所用沉淀法有:氢氧化物沉淀 pH 8—11碳酸盐沉淀投加白云石粉硫化物沉淀投加 Na_2S 或 H_2S中和沉淀法的原理是控制溶液的 pH 值,使金属离子形成氢氧化物沉淀。所需 pH 值,可从金属氢氧化物的溶度积求算。     

准确测定高锰酸盐指数的条件因素探讨

为了准确测定高锰酸盐指数,文中从试剂的配制、体系的酸度情况、水浴锅的温度、加热的时间、滴定时间、滴定的速度等因素,经过实验分析,得出结论：高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数K要控制在0.980~1.000之间,加入5 mL的1＋3硫酸到溶液中,待水浴锅的温度达到100℃后,严格控制反应时间30 min,按慢-快-慢的滴定速度,在5 min内完成滴定,此时测定的结果接近真值。     

分光光度法测定废水中1,2—丙二醇二硝酸酯(PGDN)的研究

本法分析1.2—丙二醇二硝酸酯(PGDN)首先让其水解生成NO_2~-,通过NO_2~-和对氨基苯碘酸的重氮化反应及与N—萘基乙二胺的偶联反应,生成稳定的桃红色染料,能进行比色测定。我们的主要改进方法是把本法用于废水中PGDN的分析。用正己醇从废液中萃取硝酸酯,排除硝酸盐、亚硝酸盐等无机盐的干扰。然后借助于乙醇和水混溶,在碱性介质中进行水解反应,生成NO_2~-,再和对氨基苯磺酸、N—萘基乙二胺反应,能进行比色测定。该方法的灵敏度比原来显著提高,最小检出量为0.02微克/毫升。本方法可用于低浓度PGDN水样的分析,也可用于其他低浓度多元醇硝酸酯的分析。     

钒钼黄比色法

简介采用磷钒钼黄水相比色和有机相萃取比色相结合的方法,适于测定磷酸盐含量相差很大的样品的分析。比法具有干扰少,操作简便,快速等特点。在0.5—1.5N硝酸介质中,使磷酸盐与钒,钼酸铵生成黄色络合物(P_2O_5·V_2O_5·nMoO_3·nH_2O)。可用分光光度计进行比色测定。水相比色用460毫微米波长,有机相     

内浸快速紫外光消化测定海水总汞

目前国内普遍采用化学消化冷原子吸收法测定海水总汞。如何使水样消化完全而又少用试剂和消化时间,是提高测汞方法的重要途径。近年来国外研究成功紫外光消化冷原子吸收测定水样总汞的方法。我们也开展了这方面试验,取得满意结果。 开始用Siemens(MB)/D型125瓦汞灯,从外部照射含汞0.1ppb的氯化甲基汞—氯化钠溶液,在硫酸1.5至4N,光照1.5至4小时条件下,有机汞分解完全。在酸     

二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定水中微量砷—氢氧化铁、羟基氯化铝共沉淀

天然水或略受污染的天然水中砷的含量往往都很低,一般在零点几ppb至几ppb,直接取50毫升水样,用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定,灵敏度达不到,需要预富集.预富集最常采用的是共沉淀方法.其原理如下,水样中的砷一般呈三价和五价状态,在碱性条件下,加入三价铁盐后,As(Ⅲ)和As(V)形成铁盐沉淀被氢氧化铁     

厌氧工艺对含铬(Ⅵ)废水处理效果初探

以砂石和活性炭作为填料,自制厌氧生物滤床系统,并对系统进行驯化,发现完成驯化后的稳定系统具有良好的去铬(Ⅵ)能力.废水在系统中经过2 h运行,加入碳源的试验组与不加碳源的对照组的铬(Ⅵ)去除率分别为87.33%和66.31%.恒流泵最佳流量为47 mL/min,外加碳源后,铬(Ⅵ)的浓度由60 mg/L左右降到0.5 mg/L以下,需要4 h,而对照组需要14 h,铬(Ⅵ)浓度由64.66 mg/L提高到 75.53 mg/L时,对本系统负面影响甚微,提高到95.47 mg/L时,系统出水达标所需时间延长到7.5 h.本系统具有耐受一定程度的浓度冲击以及进一步驯化、提高处理负荷的潜力.     

金属对催化还原DDT的降解产物及其反应机制的研究

本研究工作是在以前“金属对催化还原废水中DDT”研究的基础上进行的。其目的是分析和鉴定金属对催化还原DDT的反应产物及研究反应机制。这样就可为这项技术用于实际的处理含DDT的工业废水提供理论基础。 DDT用金属对还原的反应是在带有搅拌器及四流冷凝器的1000毫升烧瓶中进行的。丙酮—醋酸—水溶液(丙酮10％,醋酸水溶液2:1)作为反应介质,加入     

离子浮选分光光度法测定水中痕量硫

本文提出水中痕量硫的离子浮选—分光光度测定法。应用硫离子在高铁离子存在下,与对氨基二甲基苯胺生成的次甲基蓝,与阴离子表面活性剂—十二烷基硫酸钠缔合浮选的机理,快速而选择性地富集于气液界面,在最佳的体系条件下,取样1000毫升,检测限可低至1微克,相对标准偏差为3.6％,标准加入回收率达91～99％,分析一次试样仅需60分钟。这一方法现已成功地应用于天然淡水,饮用水中ppb数量级硫的测定。