淋洗液体系对碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响研究

分别用碳酸根淋洗液体系和氢氧根淋洗液体系碱片-离子色谱法对硫酸盐化速率样品进行比对试验。结果表明,2种淋洗液体系在0.00~20.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数均> 0.999,检出限、精密度、准确度和测定结果都没有显著性差异,说明这2种淋洗液体系方法是等效的。采用氢氧根淋洗液体系分析硫酸盐化速率,可配备淋洗液发生器,背景更低,实验操作步骤更少,工作效率更高,建议作为首选方法。     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

离子色谱分析中淋洗液对Cl^-的测定影响

PIC-8型离子色谱仪测定样品中的Cl^-、NO3^-、SO4^2-时，通过对样品中加入淋洗液与不加入淋洗液的测定结果进行比较分析，可以看出淋洗液的添加对NO3^-、SO4^2-测定结果不产生影响，但对Cl^-有较大影响，通过保持相同实验条件可以避免这一情况的发生，同时也减少了操作步骤，缩短分析时间，提高了工作效率．     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂,建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗,然后氮气吹干,再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗,最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定,除伏草隆和草不隆的回收率较低外,其余6种除草剂的回收率均〉60％。     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内;校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好,检出限为0.025 mg／kg,加标回收率在96.0％～10^5％之间,RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子

用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．     

离子色谱法测定水和污水中的痕量肼

本文研究用铂工作电极安培检测器离子色谱法测定水中痕量肼,测定的相对标准偏差低于10％,回收率在90～95％之间,最低检出浓度为0.005μg/ml,测定一个样品仅需5分钟     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

离子色谱法测定废气中的丙酸

建立了用离子色谱法测定有组织废气和无组织废气中丙酸的新方法,常规无机阴离子对该方法的测定没有干扰。对实际废气样品进行分析,丙酸的回收率分别为91．5％～106％。该方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

长江干流水底沉积物中十二种金属元素的背景值及污染状况的初步探讨

一、研究方式 采样断面如图1所示。样品风干后,用玛瑙球磨机研碎,测汞样品过80目尼龙筛,测其它元素的样品过160目尼龙筛。 测定时,Hg用硫-硝混合酸加高锰酸钾溶液消解,用冷原子测汞仪测定:As、Sb用王水消解,双道原子荧光仪测定;Fe、Mn等其它元素用王水—HF—HClO_4分解,原子吸收仪火焰测定。 为确保分析数据的可靠性,测定时均采用30％以上的平行双样并同时随带用长江底质的GSD—9标准地球化学样品进行质量控制。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

高效离子色谱法检测F- 、CH3 COO- 、HCOO- 、Cl - 的方法研究

在对离子色谱分析的研究过程中,建立了以0.12mmol/L Na2CO3和0.15mmol/L Na2HCO3为淋洗液,12.5mmol/L H2SO4为微膜抑制器的再生液,用HPIC－AS3串联HPIC－AG3的色谱系统,一次进样50mL可在8min内检测出μg/L级的F^-、CH3COO^-、HCOO^-、Cl^-,方法简便、经济快捷。经实验,甲酸、乙酸的检出限分别为2.56μg/L和17.4μg/L,F^-、Cl^-为1.87μg/L和8.82μg/L;方法精密度的相对标准差在0．4％－2．0％范围,样品加标回收率在97．7％－103．5％之间,完全能够满足降水样品和大气样品中F^-、Cl^-和低碳有机酸（甲酸、乙酸）的分析要求。在同一系统中只需要增加淋洗液浓度,采用一级梯度洗淋亦可完成对同一样品中其他阴离子（NO3^-、SO4^2-、PO4^3-）的检测。