鸟粪石法回收养猪废水中氮磷时产物的组分与性质研究

为了探究鸟粪石法回收养猪废水中氮磷时产物的组分与性质,利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和物料衡算,分析了不同工艺条件下回收产物的化学组分,利用扫描电镜-能谱(SEM-EDS)和激光粒度仪表征了不同条件下回收产物的形貌、粒度和元素组成.结果表明:各条件下废水中PO3-4-P去除率均超过93％,而NH+4-N去除率在28％左右;回收产物中主要为棒状鸟粪石(MgNH4 PO4·6H2O)晶体,同时还存在少量磷酸钙(Ca3(PO4)2·xH2O,ACP)和氢氧化镁(Mg(OH)2)等无定形颗粒;回收的鸟粪石纯度最高为87.72％,颗粒体积平均粒径最大为110 μm;鸟粪石纯度和颗粒粒度与反应液pH和进水PO3-4-P浓度相关,反应液pH由8.5±0.2升至9.5±0.2,鸟粪石纯度降低,粒度减小;进水PO3-4-P浓度由55.29 mg·L-1升至81.98 mg·L-1,鸟粪石纯度增大,粒度减小.     

Fe掺杂对MnO_x催化剂结构性质及低温SCR反应机制的影响

采用Fe对MnOx催化剂的低温选择性催化还原（SCR）活性进行改性,并通过N2吸附、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）及原位漫反射傅里叶红外（insituDRIFTS）重点探讨了Fe引入后催化剂结构性质的变化及对低温SCR反应机制的影响.结果表明,Fe的掺杂能显著提高催化剂的低温SCR性能,Fe/（Fe＋...     

从剩余污泥厌氧发酵上清液中以鸟粪石形式回收磷

为了实现以鸟粪石(MAP,MgNH4PO4·6H2O)的形式回收剩余污泥厌氧发酵上清液中的氮磷,研究了氮磷溶出的最佳条件及不同的反应条件对氮磷回收的影响.结果表明在p H为10. 5,温度为35℃时,发酵液中溶出的氨氮与正磷酸盐质量浓度皆在第5 d达到峰值;在添加磷源的条件下,磷回收的最佳条件为p H=9. 5、N∶P=0. 8、Mg∶P=1. 8;未添加磷源的条件下,回收磷的最佳条件为p H=9. 5、Mg∶P=1. 6、转速200 r·min-1.此外,降低N∶P摩尔比对于鸟粪石的形态和纯度均有显著影响.利用扫描电镜(SEM)、X光微区分析(EDS)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对回收产物进行了表面相貌及物相组成分析,证实了沉淀物的主要成分为MAP.以鸟粪石形式回收剩余污泥中的氮磷,是实现污泥资源化的一种有效手段.     

溶胶-凝胶法合成高温稳定的大孔结构二氧化钛

用钛酸丁酯作钛源,95%的乙醇水溶液作溶剂,柠檬酸铵作螯合剂,利用简单的溶胶-凝胶法合成了大孔结构的TiO2。用扫描电镜（SEM）,X射线衍射（XRD）,傅里叶变换红外光谱（IR）,差热-热重分析（TG-DTA）,N2吸附等方法对产物的形貌和结构进行了表征。结果表明大孔的直径在2μm左右,这种材料比表面积比较高,并且热稳定性好,可以耐800℃的高温。550℃焙烧得到的锐钛矿对罗丹明B具有光催化活性。95%的乙醇溶液对生产介孔-大孔TiO2材料很有利。TiO2微孔-大孔多级孔结构的形成是微相分离和有机酸铵螯合作用两者共同作用的结果。     

磷掺杂的介孔石墨相氮化碳光催化降解染料

将三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐和SBA-15热共聚成功制备了磷掺杂的介孔石墨类氮化碳（P-mpg-C₃N₄）,并通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射光谱（XRD）、傅里叶转换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、场发射扫描透射电镜能谱（EDS）和紫外可见光漫反射光谱（UV-vis-DRS）等方法对催化剂形貌结构和光学性能进行了表征.结果表明,磷元素成功地掺杂在氮化碳的结构上,呈均匀分布,相对于石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,其比表面积可达198.3m²/g,并因此提供大量的活性位点而提高光催化活性.P-mpg-C₃N₄对亮丽春红5R的光催化降解速率是g-C₃N₄的31.3倍,其光催化性能增强的机理是禁带宽度的减小,可见光吸收范围从440nm延伸到了460nm,其次,改性后的光催化剂能显著抑制光生电子空穴对的复合,从而有更多的活性点位以及活性物种能参与光催化反应过程.循环实验表明,经过5个循环降解后光催化性能仍保持在初始状态的91.67%,表明P-mpg-C₃N₄具有很好的光催化稳定性.     

改性褐铁矿对砷吸附的强化机制和效果研究

为了提高褐铁矿对砷的吸附能力,分别采用球磨和煅烧的方式对褐铁矿进行改性处理.使用氮气吸脱附法、X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对改性材料进行表征,探究其去除水体中As(Ⅴ)的吸附机理及对土壤砷的稳定化效果.结果表明,两种改性方法制备的材料对As(Ⅴ)的吸附过程均符合...     

海藻酸钠对鸟粪石结晶的影响及机理研究

鸟粪石结晶沉淀法回收剩余污泥中磷工艺具有良好应用前景,然而污泥中的一些有机物,特别是胞外聚合物(EPS)将对鸟粪石结晶产生一定的影响.海藻酸钠(SA)在物化性质上接近于EPS,为较深入地探究此影响机理,以SA作为EPS的代用化合物采用恒组分、恒p H实验来考察EPS对鸟粪石结晶的影响,并借助红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析来探讨SA与鸟粪石晶体之间的作用机理.结果表明,在SA浓度0~250mg/L范围内,随其浓度的增大鸟粪石结晶生长速率降低,鸟粪石晶体的尺寸有所减小,其原因是海藻酸阴离子吸附并掩蔽鸟粪石表面生长活性点上阻碍晶体生长.这种吸附作用是由鸟粪石表面Mg2+、磷酸羟基团(POH)分别与SA中COOH、C=O、COC键合共同引起的,而鸟粪石表面的NH_4~+并未参与反应.     

鸟粪石结晶法回收磷中Ca~(2+)对产物沉淀特性的影响

分析废水中Ca2+对鸟粪石结晶法回收产物沉淀的影响。观察不同Ca、Mg物质的量配比n(Ca)∶n(Mg),不同起始磷浓度条件下磷回收产物在Inhoff管中的沉淀过程,测定总磷及溶解性磷的去除效率;同时利用扫描电镜(SEM)观察产物微观尺寸及形态、利用X射线衍射仪(XRD)、元素分析法分析沉淀物组成,联系沉淀过程分析Ca2+对磷回收产物固液分离的过程及其效率的影响。随着Ca2+的增加,上清液中溶解性磷(DP)与总磷(TP)去除率之差由1%逐渐增大到10%以上;沉淀产物颗粒尺寸由25μm左右减小至5μm甚至更小,最终失去晶体形态;沉淀产物中鸟粪石含量逐渐降低、钙磷沉淀比例逐渐增多。随着Ca2+的增加,沉淀过程有明显的变化,上清液中颗粒磷逐渐增多,且产物中鸟粪石含量逐渐减小,总磷回收率下降;而在n(Ca)∶n(Mg)<0.3时,中、低浓度的含磷废水的回收产物仍然以鸟粪石为主。     

铁磁性纳米材料的制备及对17β-雌二醇的选择性富集——基于分子印迹技术

将铁磁性分离与分子印迹技术结合,以四氧化三铁纳米颗粒为核,以17β-雌二醇(E2)为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,利用表面聚合法制备了E2分子印迹纳米材料(MIPs)和不含E2的非印迹纳米材料(NIPs).通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS...     

焙烧条件对热聚合法制备石墨相氮化碳光催化性能的影响及其机理

以三聚氰胺、硝酸为原料,采用热聚合法制备石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,研究了不同焙烧温度对石墨相氮化碳光催化性能的影响。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）以及光致发光光谱（PL）等技术对石墨相氮化碳样品的形貌、化学组成、晶体结构等理化性质进行表征,通过光催化降解实验探究石墨相氮化碳的催化活性。实验结果表明:当焙烧温度为550℃时,制备的石墨相氮化碳样品光催化性能最好。当催化剂投加量为0.04 g时,可见光照射50 min后,对50 mL浓度10 mg/L的罗丹明B（RhB）溶液的降解效率可达到91.7%。适宜的焙烧温度能够使光催化剂的光吸收能力增强,并促进光生电子（e-）和空穴（h+）分离。     

Recovery of phosphorus as struvite from sewage sludge ash

Phosphorus (P) is an element vital for all living organisms, yet the world's reserves of phosphate rock are becoming depleted. This study investigated an effective P recovery method from sludge ash via struvite precipitation. Results showed that more than 95% of the total P content was extracted from sludge ash by applying 0.5 mol/L HCl at a liquid/solid ratio of 50 mL/g. Although heavy metal leaching also occurred during P extraction, cation exchange resin efficiently removed the heavy metals from the P-rich solution. Orthogonal tests showed that the optimal parameters for P precipitation as struvite would be a Mg:N:P molar ratio of 1.6:1.6:1 at pH 10.0. X-ray diffraction analysis validated the formation of struvite. Further investigations revealed that the harvested precipitate had a high struvite content (97%), high P bioavailability (94%), and low heavy metal content, which could be considered a high quality fertilizer.     

鸟粪石法回收养猪废水中磷时pH对沉淀物组分的影响

采用鸟粪石沉淀法对养猪废水中的磷进行回收,应用红外光谱和X射线衍射法,并结合物料衡算研究pH变化对沉淀物组分的影响.结果表明,当pH由8.0升至9.0时,磷去除率从85%增加到94%;pH在9.0～11.0范围,磷去除率稳定在94%左右;当pH升高至12.0,磷去除率急剧下降至70％.沉淀物组分为鸟粪石(MgNH₄PO₄·6H₂O)、 钾型鸟粪石(MgKPO₄·6H₂O)、 Ca₃(PO₄)₂·xH₂O和Mg(OH)₂,不含有硫酸盐和碳酸盐.当pH<9.0,沉淀物组分主要为鸟粪石;pH在9.0～10.0范围时,鸟粪石含量降低,钾型鸟粪石、 Ca₃(PO₄)₂·xH₂O含量呈逐渐增加趋势;pH由10.0升至12.0时,鸟粪石含量急剧下降,Ca₃(PO₄)₂·xH₂O和Mg(OH)₂含量快速增加,而钾型鸟粪石快速增加并在pH 11.0达到最大后急剧下降.因此,回收养猪废水中的磷时要获得纯度高的鸟粪石产品,pH值应控制在8.0～9.0.     

MAP沉淀法目标产物最优形成条件及分析方法

为了确定鸟粪石(MAP：MgNH₄PO₄·6H₂O)形成的最优条件,引入化学剖析法,利用酸溶液将鸟粪石沉淀法中所得沉淀物溶解后进行相应的元素分析;提出一种根据沉淀物中的NH⁺₄-N含量间接计算确定鸟粪石含量(即纯度)的分析方法.根据这种计算分析方法,分别得出了不同pH条件下以自来水(主要为地下水)和超纯水作为溶剂所合成的鸟粪石纯度,并对pH和Ca²⁺在鸟粪石形成过程中的影响进行了评估.结果表明,该计算分析方法能够有效实现对MAP沉淀法目标产物的定量分析,弥补了国内外目前普遍依靠XRD技术定性判断所得沉淀物中鸟粪石是否存在的缺陷.以超纯水作为溶剂时,使鸟粪石纯度>90%的最佳pH范围在7.5～9.0,而以自来水为溶剂时,获得相同鸟粪石纯度最佳pH范围则是7.0～7.5.实际污水中常常含有相当数量的Ca²⁺,实施碱性条件(pH>8.0)的MAP沉淀势必大幅降低鸟粪石的纯度.因此,对实际污水回收磷而言,MAP沉淀法的最优pH条件应控制在中性范围(<8.0)以内.     

Mechanochemical decomposition of pentachlorophenol by ball milling

The mechanochemical dechlorination of pentachlorophenol (PCP) was studied using CaO and SiO2 powder as additives. The e ects of the milling time and additives on the dechlorination rate were investigated. The resulting product was characterized by X-ray di raction (XRD), Fourier transform infrared spectra (FT-IR), thermogravimetric analysis (TG) and ion chromatography (IC). It is found that grinding operation could dechlorinate PCP, with the formation of inorganic chloride and amorphous carbon. The addition of quartz to the grinding mixture facilitated dechlorination. On the basis of the experimental results, the decomposition mechanism was proposed. Decomposition predominantly proceeds through rupture of C–Cl bond in PCP molecule, followed by the formation of inorganic chlorides.     

摩尔配比对MAP沉淀法回收模拟废水中磷的影响

以磷浓度50mg/L的实验室模拟废水为研究对象,考察了以鸟粪石(MAP)形式回收磷的最佳摩尔配比,并借助X-衍射(XRD)对不同摩尔配比条件下得到的沉淀物进行分析。试验结果表明,在pH=9.5时,以鸟粪石形式回收磷的最佳Mg:N:P=4:1.6:1。对沉淀物的XRD分析发现,在pH=9.5,当固定Mg:P=1.6时,N:P=1时沉淀物中基本不含MAP,当N:P=2时,生成的沉淀物中混有少量的副产物Mg(3PO)42,当N:P2时则生成较纯的MAP;当固定N:P=4时,Mg:P=2是生成较纯的MAP的临界值,超过此比例则生成副产物Mg(3PO)42;当反应按照理论配比投加氨氮和镁盐时,所得产物基本不是MAP,而是副产物Mg(3PO)42。故鸟粪石沉淀结晶反应中应尽量提高氨氮配比,并避免投加过量的镁盐,以保证回收产物的纯度。     

沸石掺量对磷酸镁水泥固化模拟放射性核素Sr的影响

研究了不同沸石掺量对磷酸镁水泥固化模拟放射性核素Sr的影响,测试了固化体的基本性能及抗浸出性,并采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、综合热分析仪和扫描电子显微镜对固化体物相和微观结构进行分析.结果表明:掺入沸石的固化体仍具有优异的力学性能,一定范围内,沸石掺量增大,固化体的抗冻融性、抗浸泡性及抗浸出性增强;掺入沸石后固化体力学性能下降的原因是水化产物的结晶程度及整体性下降,当沸石掺量超过一定程度,水化产物含量降低也会导致固化体力学性能下降;沸石的高吸附性、沸石及磷酸镁水泥水化凝胶的双重保护,以及掺入沸石后磷酸镁水泥固化体机械阻滞作用的增强使固化体在掺入沸石后固化性能得到显著改善.     

鸟粪石法回收废水中磷的沉淀物的组成和晶形

利用镁盐为沉淀剂,以磷酸铵镁沉淀的形式回收模拟废水中的磷.采用扫描电镜和X射线衍射对生成的沉淀物的晶形进行表征,利用ICP和化学分析方法测定沉淀物的组成.并结合饱和度的计算对回收的沉淀物的晶形和纯度进行研究.结果显示:沉淀物为斜方型晶体时才是纯的鸟粪石.针形晶体不是纯的鸟粪石;沉淀物的晶形与溶液的初始饱和度有一定的关系.当溶液的初始饱和度较低时.不管pH或镁或氨氮的浓度在一定范围如何变化,其沉淀物都为斜方形晶体;当溶液的初始饱和度高过一定程度后,其沉淀物中都会出现针形的晶体,且不同条件下所生成的针形晶体的x射线衍射峰都与磷酸镁的特征峰有很好的对应关系,说明针形晶体与磷酸镁有一定的关联.     

Tracking the reactivity of ozonation towards effluent organic matters from WWTP using two-dimensional correlation spectra

The characteristics of effluent organic matter (EfOM) from a wastewater treatment plant (WWTP) during ozonation were investigated using excitation and emission matrix (EEM) spectra, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and high-performance size exclusion chromatography (HPSEC) at different ozone dosages. The selectivity of ozonation towards different constituents and functional groups was analysed using two-dimensional correlation spectra (2D-COS) probed by FT-IR, synchronous fluorescence spectra and HPSEC. The results indicated that ozonation can destroy aromatic structures of EfOM and change its molecular weight distribution (MWD). According to 2D-COS analysis, microbial humic-like substances were preferentially removed, and then the protein-like fractions. Terrestrial humic-like components exhibited inactivity towards ozonation compared with the above two fractions. Protein-like substances with small molecular weight were preferentially reacted during ozonation based on 2D-COS probed by HPSEC. In addition, the selectivity of ozone towards different functional groups of EfOM exhibited the following sequence: phenolic and alcoholic CO groups?>?aromatic structures containing CC double bonds?>?aliphatic CH. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) further elucidated the preferential reaction of aromatic structures in EfOM during ozonation.     

载镁天然沸石复合材料对污水中氮磷的同步回收

采用载镁天然沸石为沉淀剂,以鸟粪石的形式回收模拟污水中的营养物质,考察了投加量、溶液pH、反应时间和共存Ca~(2+)对回收过程的影响,并利用FTIR、XRD、BET和SEM等手段对回收沉淀产物进行了化学组分和表面形貌分析,以揭示其回收机制.结果表明当材料投加量为0.4 g·L~(-1),溶液初始pH为7,反应时间为2 h时,载镁天然沸石对溶液中磷酸盐和氨氮的回收性能最佳,最大吸附量分别高达119.2 mg·g~(-1)和48.5 mg·g~(-1).载镁天然沸石对溶液中磷酸盐和氨氮的回收过程均符合拟二级动力学模型(R~20.99).载镁天然沸石对污水中营养物质的回收机制有鸟粪石化学沉淀、物理吸附、离子交换和静电吸附等,其中以鸟粪石沉淀法为主.共存Ca~(2+)会干扰载镁沸石对溶液中氮磷的同步回收,导致回收的沉淀组分除鸟粪石晶体外,还会存在部分磷酸钙等副产物.