总氮分析法中总量法和UV法的研究

1.前言 日本环境厅于1985年5月发布告示,对以防止湖沼富营养化为目的的与氮和磷有关的排水规定中与排水有关的检定方法予以改定,并从7月5日起作为适用标准来实施。根据该告示,总氮的检定方法定为1985年1月已经修改过的JIS K 0102工厂排水试验方法的45.1总量法或45.2紫外吸收光度法。 早先,在与湖沼水污染有关的环境标准测定方法中,紫外吸收光度法(以下简称UV法)用过氧二硫酸钾加压氧化分解处理试样:还有硫酸肼还原法,铜镉柱还原法,测定对象为1mg/L以下的低浓度氮的水样。工厂排水浓度     

植种液浓度对BOD测定值的影响

在BOD测定中,产生误差的原因之一可能是由植种稀释水的配制方法不同而引起的。以前,曾为此进行过协同实验。 在工厂排水试验方法中(以下记为JIS),作为植种液,用的是下水的上澄液、河水、土壤抽提液等,植种稀释水的BOD(以下记为BOD_d)要调整至0.6mg/L以上。 对实验人员来说,JIS法的记述不够具体,因此,往往发现不同测定部门,使用的植种液或植种稀释水的配制方法不一样。 对这一植种问题,在京都府立中小企业综合指导所的指导下,以及血液研究所,城南卫生管理局等的协助下,进行了协同实验。     

底质的COD

1.前言 作为各种公共水域水质,底质的有机污染程度的指标之一,COD得到了广泛的采用。在COD试验中,如果测定条件不同,结果也往往不同。因此,在JIS K 0102和日环协标准手册中,对水质COD的测定条件作了详细的规定,而在用于底质COD测定的“底质调查方法”中,对于不同的测定对象,设定条件却并不一定都合适。 2.“底质调查方法”存在的问题 一般而论,作为底质COD测定使用的方法以表1所示的二种方法为代表。 依据“底质调查方法”对污染严重的试样进行试验时,当指定试样量为10g,添加的过锰酸钾全部消耗时,给出的COD值最高。为此,对污染严重的试样,COD值不同,并不能比较其污染程度。同时,可从另一个侧面来认识这个问题,在试样量少的情况下,试样量不同,     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

三价砷标准溶液及含砷水样的稳定性研究

为了找到含砷试样保存的最佳条件,我们设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器等条件的贮存方案,对24种含砷试样进行了近半年的试验研究,在此基础上,又对室温保存的含酸试样等做了大约贮存一年的稳定性考察。此研究不仅对研究方法和准确精密的测定是必要的,而且为大量样品的监测和大规模实验室质量控制的研究,提供了必要的依据。     

土壤试样分解的四种方法

由于土壤的组成受到复杂的母质成分,地理条件,气候以及人类生产和生活等因素的影响,使土壤的化学成分有许多不同的类型。因此,我们在确定原子吸收分析方法的过程中,对试样的分解进行选择与试验,并研究和观察干扰的情况,然后确定是否进行基体改进等工作。 试样分解的目的是将土壤中各种形态的元素全部转变成离子形式存在于溶液中。试样分解方法很多,有碱式分解法和酸式分解法,原子吸收分析必须避免过多的碱金属存在。因此,一般采用酸式分解。目前国内一般采用HNO_3,HCl,HClO_4、HF处理。我们试验了以下四种酸式分解法:     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

荧光光谱法在环境监测中的应用

简要综述了荧光光谱在环境监测中近几年的应用。内容包括方法原理、方法的建立,有关荧光体系的研究,以及与其他技术的联用等一些最新进展。指出：荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、试样量少和测定简单等优点,为复杂环境样品中微量元素及痕量物质的分析提价了新手段,与其他手段结合使用,环境分析将具有更加广阔的前景,     

二氧化硫校准曲线斜率和空白值的影响因素

空气中氧化硫的测定对实验室测定条件比较敏感。通过实验表明显色时间,显色温度,盐酸副玫瑰苯胺纯度,蒸馏水质量等试验条件均对其校准曲线有影响,故在分析过程中,必须严格把握操作条件,遵循操作步骤。     

光散射式浓度计

9.1概述:在浊度测定方法中,不论是气体试样还是液体试样,有测定入射光透过强度比的方法——比浊法,和测定对入射光的散射强度比的方法——散射浊度法。然而,除了临床分析外很少使用比浊法,最近“透射浊度计”广泛应用于自来水分析中,这也是浊度测定方法的一种。环境厅第1号公告(1972.1.10)把大气中粒径10μm以下的微粒定义为悬浮颗粒状物质,并规定连续24小时测定中每小时平均值在0.10mg/m~3以下,1小时含量0.20mg/m~3以下为环境标准,这些悬浮颗粒物是在地面以上3～10m的范围测定的。此外,大气污染防止法规定煤尘的年平均值在0.15mg/m~3以下,并对发生源的设备也做了一些规定。在水质方面也作了有关SS的规定(生活环境标准),SS和浊度之间的相关性是今后探讨的项目。一般说来,水质和大气的混浊试样,在理想状态测定比较困难,与分光光度法相比难以保持校准曲线的线性,所以往往不能保证测定结果的再现性。     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

自控高压蒸汽消化法测定COD

由于回流法测定COD在常压下以敞开形式加热消化试样,热能利用效率低,消化时间长,试样中挥发性有机化合物难以氧化.因此,为了克服上述不足,多年来人们一直在研究探讨测定COD的新装置和新方法.国内学者黄彩海等曾研究了利用高压蒸汽消毒器测定COD的方法但是,由于实验中借用普通医用高压蒸汽消毒器作为消化装置,尚需人工控制温度或压力,因而操作麻烦,浪费人力.本文在研制自控高压蒸汽消化装置的基础上,研究了高压法测定COD的消化条件,使消化时间从原来的90分钟缩短到60分钟.     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镍

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镍。该方法的检出限为5mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中镍的测定,其相对标准偏差(RSD)均在6.51%以下,加标回收率介于91.2%~102%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

用气相色谱法定量鱼介类中的三苯基锡及三丁基锡化合物

1. 前言 由于以三苯基锡化合物(TBT)和三丁基锡化合物(TPT)为代表的有机锡化合物(OTC)对微生物等有很强的毒性,因而生产量大并被用作船底涂料的防污染剂,防霉菌剂,杀虫剂及农药等等。根据环境厅最近进行的调查结果,TBT已在环境试样(底质试样)和鱼介类之类的生物试样中有检出,尤其是对海域鱼介类的污染波及范围甚广。但是,对于与TBT有同样作用,并被大量用于防污染剂和农药的TPT,其在环境中的污染形态目前还没怎     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

燃煤锅炉烟道气中苯并(a)芘的研究

本文选择中小型燃煤锅炉为对象,建立适合于这一类锅炉烟道气中苯并(a)芘(B(a)P)的采样分析方法,研究了影响烟气B(a)P浓度的因素,得出了 炉型及燃烧条件与烟气B(a)P含量的关系实验结果说明,目前国内大量使用的中小锅炉排放的B(a)P对大气的污染是严重的,应予以注意。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…