基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯

氯氧化硫脲使硫脲退色.一定条件下,硫脲紫外吸收的降低与水中余氯浓度成正比.依据这一特性建立了硫脲紫外退色分光光度法测定水中余氯的新方法.在pH值为1～6介质中,选择237 nm作为测定波长,则氯浓度在0～8.0 mg/L范围服从比尔定律.检测限为O.015 mg/L,水中常见的离子不干扰测定.该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定,快速简便,加标回收率在98%～103%之间.     

气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮

地下水样品有时含有大量泥沙,水样浑浊,且钙镁含量较高,用纳氏试剂分光光度法测定时有较大干扰。本文用气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮,探讨了pH、浊度、钙镁含量、亚硝酸盐浓度等对测定结果的影响。结果表明,pH值对气相分子吸收法测定氨氮没有影响;当样品浊度在400NUT以下时,气相分子吸收法测定氨氮无需前处理可直接进样,加标回收率104%～114%;地下水中钙、镁离子浓度在100mg/L以下,样品可以直接测定,加标回收率105%～127%;气相分子吸收法可以在线消除亚硝酸盐的干扰,地下水中亚硝酸盐含量低于2mg/L时,测量相对误差在10%以内。气相分子吸收法测定氨氮具有检出限低、精密度、准确度高等优点,相较常规方法更适用于地下水中氨氮的测定。     

氯化银比浊法测定双甘膦中微量氯离子

采用氯化银比浊法,直接测定双甘膦中微量的氯离子和总氯。对实验条件和可能存在的干扰进行了研究,样品的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差在2.5%~9.6%之间,方法检出限为0.103mg/L,在0~6mg/L的浓度范围内服从比耳定律。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2.04mg/L,加标回收率为94.5%,精密度为4.85%~6.81%。     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

Fenton试剂在处理高岭土选矿废水中的应用研究

介绍了Fenton试剂处理难降解有机废水的作用机理,初步探讨了H2O2投加量、硫酸亚铁用量及反应时间对水样处理效果的影响.结果表明:仅H2O2作用时,色度去除率达到98%以上,处理后水样色度小于5;在硫酸亚铁投加量为150mg/L时,氧化后废水的COD质量浓度只有29.62 mg/L;水样甲醛在反应10min时去除率超过99%,反应2 h后无机离子浓度大大降低.     

进水方式对序批式深床人工湿地硝化效能的影响

针对现有人工湿地硝化效能低、占地面积大的问题,研究污水处理厂尾水人工湿地高效硝化深度处理技术,采用序批式深床人工湿地反应器(DSCW),考察进水方式及其运行工况对硝化效能的影响。结果表明,进水方式、进水时间和闲置时间对湿地硝化效能影响显著。进水方式采用"连续进水-间歇出水"较连续进出水运行工况NH_4~+-N去除率高39.69%。连续进水时间为5.5 h、7.5 h、11.5 h时,NH_4~+-N去除率分别为81.82%、88.12%、89.91%;闲置时间为0、2 h、4 h时,NH_4~+-N去除率分别为88.12%、94.46%、92.60%。反应器在水温(20±3)℃、负荷35.56 g NH_4~+-N/(m2·d)、连续进水7.5 h-间歇出水0.5 h-排空闲置2 h运行工况下,出水NH_4~+-N为0.91 mg/L,去除率为94.46%,系统NH_4~+-N去除效能大幅提高。     

鸟粪石结晶法去除某粮食发酵废水中磷的研究

由于某粮食发酵废水中NH_4~+、PO_4~(3-)、Mg~(2+)的物质的量比约为60∶3∶2,水质偏中性,水温适宜形成鸟粪石结晶沉淀(MgNH_4PO_4·6H2O),在厂区管道内积累了大量鸟粪石及其他类型的沉淀,阻碍了厂区对污水的正常处理。为了解决这个问题,采用鸟粪石结晶法去除该粮食发酵废水中的无机磷,在污水进入下一工艺前降低污水氮、磷负荷,回收反应得到的沉淀物。采用单因素法研究了pH值、镁盐对鸟粪石结晶法去除此粮食发酵废水中无机磷效果的影响。结果表明,以MgCl_2·6H_2O为镁盐,控制废水终点pH=9,n(Mg)∶n(P)=1.38,在正常水温下以100 r/min搅拌反应20 min,无机磷从100 mg/L降至7.75 mg/L,去除率达92.25%,氨氮质量浓度从499.67 mg/L降低至398.11 mg/L,去除率达20.38%。对试验得到的结晶沉淀物进行了定量与定性分析,结晶沉淀的主要成分是晶型结构较好的鸟粪石沉淀,鸟粪石纯度可达89.14%。     

序批式深床人工湿地冬季处理效能

针对连续流人工湿地脱氮效果差、占地面积大、冬季效能低的问题,以提高人工湿地冬季低温运行效能、减小人工湿地占地面积为目标,在前期序批式深床人工湿地研究基础上,重点考察其冬季低温条件下的处理效能。结果表明,温度对序批式深床人工湿地效能影响显著,8~10℃下城镇污水进水COD、NH_4~+-N和TN质量浓度为261mg/L、60 mg/L和70 mg/L时,各自平均去除率分别为72.6%、36.7%和40.2%,较20~25℃时分别下降9.8%、15.4%和10.6%;水温8-10℃时,2级序批式深床人工湿地系统COD、NH_4~+-N和TN去除率分别为95.1%、74.7%和78.7%,较单级系统的72.0%、38.9%和41.1%分别提高了23.1%、35.8%和37.6%。     

贫营养条件下MBR与IAMBR脱氮效果分析

以膜生物反应器(Membrane Bio-Reactor,MBR)工艺和间歇曝气式膜生物反应器(Intermittent Aeration Membrane Bio-Reactor,IAMBR)工艺进行对比运行试验,探求贫营养条件下系统的运行和脱氮特性。定期测量各项氮指标及混合液污泥浓度等数据,结果表明:IAMBR系统整个周期内的氨氮去除率(平均值为81%)基本高于MBR(平均值为76%);IAMBR的总氮去除率虽然有限,但基本维持了理论上的出水总氮质量浓度小于进水总氮质量浓度,优于MBR的总氮去除率负值状态;试验末期,MBR的污泥质量浓度迅速下降至3 650 mg/L以下,而间歇曝气式IAMBR的污泥质量浓度仍旧保持在4 530 mg/L。因此,整体来看IAMBR系统比MBR更能经受贫营养环境的冲击。     

超声/Fenton法处理三氯吡啶醇钠废水工艺优化及机理初探

采用超声/Fenton技术处理三氯吡啶醇钠生产过程中产生的高浓度有机废水。通过正交试验确定超声/Fenton氧化最佳操作参数为H2O2投加量0.7 mol/L、Fe2+投加量1.39 g/L、反应时间90 min,此时COD降解率达95.3%。结果表明,Fe2+投加量是影响CODCr去除率最主要的因素。结合气相色谱-质谱联用仪检测,分析了超声/Fenton反应前后产物,初步探讨了超声/Fenton氧化法处理三氯吡啶醇钠废水的反应历程:在·OH作用下,氯苯与苯环转化为氯乙烯等小分子物质;氯乙烯发生加氢反应,进而转化为氯乙烷、氯甲烷。氯原子能够被·OH氧化为Cl·,并通过氢原子取代反应,将氯乙烯转化为1,1-二氯乙烯。     

Ti/RuO2-SnO2-TiO2涂层电极电催化氧化苯酚废水研究

采用热分解法将SnO_2掺杂于RuO_2-TiO_2涂层中,制得性能高效的Ti/RuO_2-SnO_2-TiO_2阳极氧化电极。以该自制电极为阳极、钛板为阴极构成电催化氧化体系,对模拟苯酚废水进行电催化氧化试验。利用高效液相色谱探讨了苯酚废水溶液在该体系中的电催化氧化反应历程,并推断出氧化降解途径。采用SEM和XRD表征电极涂层结构和形貌,循环伏安法测试电极电化学性能。通过单因素试验考察反应时间、电流密度(CD)、电极间距、Na_2SO_4电解质浓度、苯酚质量浓度、pH值五个因素对电催化氧化试验的影响,结果表明:在反应时间为240 min、电流密度为102.6 mA/cm~2、电极间距为1.5 cm、电解质浓度为0.5 mol/L、苯酚质量浓度为300 mg/L、pH=5的最佳试验条件下,苯酚的降解率达到98%以上,COD的去除率达到90%以上。     

US/Fenton试剂协同处理焦化废水的研究

采用US (超声波)协同Fenton试剂氧化法处理焦化废水,考察了H2O2投加量、Fe2 投加量、废水的pH、反应时间和超声波功率对处理效果的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,在H2O2投加量7.0 g/L;Fe2 投加量500 mg/L;pH=3.0; 反应时间 40 min; 超声波功率 600 W 的条件下,COD、NH3-N、CN-和色度的去除率分别达95.8%、71.3%、69.5%和75.2%,出水COD降至41.0 mg/L.在相同条件下,US/Fenton试剂协同法的处理效率比单独Fenton试剂氧化法的处理效率提高了约20%,且反应时间显著缩短.     

高锰酸钾去除水中甲硫醚的效能及动力学研究

通过烧杯试验研究水处理常用氧化剂KMnO_4氧化水中甲硫醚的效能,探讨了KMnO_4投加量、甲硫醚初始质量浓度、p H值及腐殖酸质量浓度对氧化反应的影响,并对反应动力学及氧化产物进行了分析。结果表明:不同剂量的KMnO_4氧化甲硫醚反应在t=10 min内已基本完成,去除率达99%;随KMnO_4投加量增加,去除率和反应速率增加;KMnO_4过量条件下甲硫醚初始质量浓度对反应速率和去除率无影响;p H值对反应速率常数影响较显著,当p H=6.85时,反应速率常数达到最大;0~30 mg/L的腐殖酸对甲硫醚去除率基本无影响,但对反应速率有一定的抑制作用。腐殖酸质量浓度在0~15 mg/L变化时,反应速率常数基本不变;腐殖酸质量浓度从15 mg/L增大到20mg/L时,反应速率常数迅速变小,反应进程变慢;而当腐殖酸质量浓度大于等于20 mg/L时,反应速率常数又基本不变。KMnO_4氧化甲硫醚的反应符合二级反应动力学模型,二级反应的动力学常数k=0.647 L/(min·mg)。通过GC/MS对反应产物分析发现,KMnO_4可将甲硫醚氧化为二甲基亚砜。因此,KMnO_4是一种高效、快速的去除水中甲硫醚的氧化剂。     

维生素类制药废水深度处理中试研究

采用"水解酸化—复合厌氧—流离生物床—臭氧—三相生物流化床"工艺对维生素类制药废水处理后的出水进行深度处理。由于废水的可生化性极差,将其与生活污水混合后,BOD/COD值由0.05提高到0.18。中试试验结果表明,利用水解酸化和臭氧氧化对废水可生化性进行改善,可使COD和氨氮的去除率分别达到80%和90%以上。出水COD和氨氮完全达到GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的一级A标准要求。