自控载气通断原子吸收法快速测定水中微量砷

目前测定环境水样中微量砷的标准分析方法是Ag-DDC比色法,但嫌灵敏度不够。 本文特点是用自行设计的石英原子化器(φ内8×170m/m)和氢化物发生器配合石墨炉程序控制载气的通断,自动调零,无需在整个测定过程中连续通载气,并用空气气动半自动加入硼氢化钾。线性范围0—10ppb,1％吸收灵敏度0.15 ppb,C·V 3～4％,测定     

氢化物——AAS法测定地面水中痕量铋

采用自制石英管原子化器和氢化物发生器,试验氢化物——AAS法测定地面水中痕量铋的实验条件。对几种不同形状和尺寸的石英管进行筛选;探索了载气流速、还原剂用量、反应液酸度和原子化温度等实验条件对测定的影响;研究了一些常见离子和能生成氢化物元素的干扰情况,并直接应用于地面水中痕量铋的测定。     

氢化物—电热原子吸收法测定人血清硒

氢化物－电热原子化装置测定人血清中硒，可减少试样中基体的干扰，良好的线性关系，方法灵敏度为１．２μｇ／Ｌ％，检测限０．４μｇ／Ｌ，变异系数６．３％。具有用血量少、方法简便、灵敏度高，精神好等特点。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

气动进样氢化物发生原子吸收法测定水中低含量硒

水样用盐酸和高氯酸消化,消化液在氢化物发生器中与硼氢化物钾反应,生成硒化氢,用载气送入石英管原子化器,配以石墨炉程序控制,测定水中低含量硒,线性范围０μｇ／Ｌ～２５μｇ／Ｌ特征灵敏度０．５ｎｇ／ｍＬ／１％,相对标准差６．８％,测定速度９０次／ｈ。     

用基体改进剂和平台石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd

土壤中含Cd量一般在ppb级,需用石墨炉原子吸收法测定。然而由于Cd是易挥发元素,加之 土壤基体成份复杂,灰化温度和原子化温度较难确定。Kaisec等曾用平台技术及磷酸盐基体改进剂测定了环境水和血,肝脏组织及尿中的Cd,对于基体复杂的土壤样品及高氯酸的干扰,据报导利用有机溶剂萃取可消除基体组分和高氯酸对Cd的干扰。我们使用自制的石墨平台,以H_3PO_4作基体改进剂研究了基体及高氯酸对Cd的影响及消除,确定了Cd的灰化温度,原子化温度和测定方法。并用此方法测定了五种标准土样。     

氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

氢氧化锆共沉淀-二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定天然水中ppb级的无机总砷

常见的二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)法,直接取50ml水样测砷,方法检出限为7ppb。通常天然水中含砷量为零点几至几个ppb,此法不能满足环境水中ppb级砷的测定。后来提出新银盐光度法,检出限低达0.36ppb,但需要用多元素分析仪和价格较贵的751型分光光度计,而且方法精密度较难控制。考虑到大多数水质分析实验室配备有廉价的AgDDC法测砷的砷化氢发生器、采用共沉淀富集砷操作简便、分析费用低,因此,我们试验了用Zr(OH)_4作载体,共沉淀水中的无机总砷,使沉淀集中于分液漏斗的底部予以分离,然后用盐酸溶解沉淀,最后用AgDDC光度法测定。当取1000ml水样,加锆60mg,     

氢化物发生—原子荧光法测定水源水中的总砷

本文介绍了用双道氢化物发生-原子荧光法测定水源水中的总砷浓度,以2.0%硼氢化钾溶液为还原剂,在5%盐酸的介质中测定砷,其最低检出限为0.002μg/L.     

萃取色谱法富集——石墨炉原子吸收法测定天然水中超痕量重金属

一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

氢化物发生—电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅的研究

研究了将氢化物发生技术用于电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅 ,讨论了最佳测定条件和干扰元素的消除。方法的线性范围为 0～ 2 5 ng/m l,检出限为 0 .48ng/ml,相对标准偏差小于 2 .5 % ,回收率在 95 %～ 116%之间。     

水中氯代酚类化合物的直接测定

同时加入乙酸酐及正已烷使氧代酚乙酰化,其酰化衍生物萃取入正已烷相。萃取物随之由配备电子捕获检测器的玻璃毛细管气相色谱进行分析。测定ppb浓度的氯代酚仅需试样5毫升     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

阳极溶出伏安法测定空气中的锰

使用普通的AD-2型极谱仪,以玻璃电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极。选择0.05mol/l的Na_2B_4O_7·10H_2O(含2×10~(-4)mol/L Hg~(2+))为底液,富集电位为-1.8V,溶出电位为-1.3V的实验条件,在-1.6V处得到灵敏的锰溶出峰。方法的线性范围0～100ppb,测定限为4ppb。与高碘酸钾比色法,原子吸收法测定结果无显著性差异,且具有灵敏,准确,重现性好,样品处理容易,分析快速,设备简单等优点。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

分流/毛细柱GC/ECD测定硝基苯系物

本文研究了用分流/毛细柱/尾吹/ECD系统测定水中硝基苯系物的方法.实验结果说明,该系统对硝基苯系物有较好分离度和重现性,在文中特定的色谱条件下,对硝基苯的检出限可达5ppb,回收率为80%～110%,标准偏差在1.07×10~(-2)～9.86×10~(-2)之间.     

石墨炉原子化机理研究方法评述

评述了近年来石墨炉原子化机理研究中用得较多的研究方法,包括热力学方法、动力学方法、原子吸收光谱法、X射线衍射法、X射线光电子能谱法、俄歇电子能谱法、扫描电镜法、分子吸收光谱法和质谱法.每种方法均有其优缺点,综合运用多种研究方法,特别是理论研究与实验研究相结合,更好地阐明原子化机理.     

以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂直接测定水中微量甲基汞

本文报导了在1M氢氧化钠介质中,以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂,直接测定水中微量甲基汞。由于不必加入氧化剂分解甲基汞,因而方法较为简便,且空白值很低。不经预富集时甲基汞的检出限为0.2ppb,测定不同水样时     

地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究

对地表水中总铅的原子荧光法测定条件进行了优化。考察了仪器负高压和灯电流、载气和屏蔽气流量、原子化器高度、介质及酸度、硼氢化钾浓度、铁氰化钾浓度等测定条件对结果的影响。优化确定条件为:负高压240V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量800 mL/min、介质盐酸、酸度1.0%、硼氢化钾浓度1.0%、铁氰化钾浓度1.0%。在最佳测定条件下,标准曲线在0～50μg/L内线性良好,检出限为0.07μg/L,精密度为1.52%～2.79%,加标回收率为93.0%～101%。