乙氧氟草醚残留量的气相色谱分析

1 前言乙氧氟草醚(oxyfluorfen),化学名称为2-氯-1(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)笨。是我国“八五”科技攻关开发的新型除草剂。药效试验表明,乙氧氟草醚不仅可用于水稻田除草,还可用于旱地作物除草,且使用剂量低,除草效果好。我们在承担乙氧氟草醚中试开发中,确立了用甲醇提取,氟罗里硅土柱层析净化,用带电子捕获榆测器的气相色谱仪检测花生和土壤中乙氧氟草醚的残留分析方法。方法的灵敏度、准确度和精密度均得到满意的结果。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 仪器 HP-5890A型气相色谱仪,具电子捕获检测器; ZFQ85A型旋转蒸发器; TZ-83型台式振荡器。     

包头市蔬菜作物中农药残留状况的研究

本文探讨了包头市近郊大田蔬菜作物中28种农药的残留状况,调查了农药的使用情况,研究了有机磷、有机氯和部分菊酯类农药的分析检测方法,建立了蔬菜作物液液萃取加弗罗里硅土柱净化的前处理方法。给出了蔬菜作物的农药残留水平,对蔬菜种植过程中农药残留的检测提供了可靠的分析方法。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

土壤及果树中HCH和DDT残留及分布规律研究

采用索氏提取、弗罗里土固相微萃取小柱净化结合GC-ECD测定了苹果园土壤和果树样品中4种六六六(HCH)和4种滴滴涕(DDT)的残留量,并对果树的根、枝、叶中HCH和DDT的分布规律进行了研究。实验结果表明,土壤和果树样品中均有HCH和DDT检出。土壤样品中两类农药的含量分别在0.51～3.97ng/g和1.46～15.55ng/g之间,其中β-HCH是六六六残留的主体,滴滴涕类的含量以p,p'-DDT为最高,并且(DDE+DDD)/DDT<1表明近期果园中有新的DDT输入。果树样品中,HCH和DDT的残留量分别在0.22～2.01ng/g和0.38～6.08ng/g之间,都要低于相应土壤中有机氯农药的浓度。果树中总OCPs的含量在4.88～17.94ng/g之间,是土壤和大气中OCPs污染共同作用的结果。根部的OCPs的含量明显高于枝和叶,其分布规律为根>叶>枝,这主要取决于根、枝、叶各组织的结构以及农药的理化性质。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

铬渣污染土壤清洗剂筛选研究

以3种不同质地的铬渣污染土壤(A土,B土和C土)为研究对象,探讨了4种清洗剂对污染土壤中Cr的清洗效果,并采用欧盟BCR三步顺序提取法,研究了不同清洗剂对土壤中各形态Cr的去除效果. 结果表明:同一污染土壤上4种清洗剂对总Cr的去除效果差别不大;低浓度清洗剂对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的去除效果与去离子水相当;高浓度清洗剂效果优于低浓度清洗剂,且高浓度清洗剂洗出的总Cr主要以Cr(Ⅲ)为主. 同一清洗剂对3种污染土壤的清洗效果为C土>B土>A土. 去离子水主要去除酸可提取态Cr;EDTA-Na₂对酸可提取态和可还原态Cr去除效果较好;柠檬酸去除的是酸可提取态、可还原态和可氧化态Cr;而HCl对各形态Cr都有所去除. 因此,对于酸可提取态和可氧化态Cr含量较高的A土,柠檬酸是最佳清洗剂;而对于酸可提取态Cr占优势的B土和C土,去离子水是最佳清洗剂.      

气相色谱法测定海洋生物体中有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定海洋生物体中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的方法.海洋生物体中有机磷农药残留用丙酮经超声波提取、弗罗里硅土净化后,用DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器(FPD)直接测定.在鱼、虾、贝类等样品中添加浓度为0.008×10-6、0.08 ×10-6和0.8×10-6的回收率(n=11)范围为72.6%～112%,相对标准偏差(RSD)为5.7%～9.0%,乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限分别为0.002×10-6、0.002×10-6和0.004×10-6.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海洋生物体中有机磷农残的监测要求.     

氟乐灵在土壤中的结合残留及其对作物的影响

介绍了除草剂氟乐灵在两种土壤中可提部分的消失动态,研究了土壤组分、水分状况及微生物活性对~(14)C-氟乐灵结合残留形成的影响,以及土壤中结合残留物对小麦、黑麦草的有效性.结果表明,有机质含量高的黑土能结合较多的~(14)C-残留物.对含结合残留物的土壤进行高温馏出处理,馏出物的GC检定结果显示除少量母体结构外,氟乐灵主要是通过其代谢物与土壤结合的.盆栽试验表明,氟乐灵结合残留对农作物的生长有明显抑制.     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

东营市孤岛地区土壤中类二噁英类PCBs的污染特征

2011年4月采集了东营市孤岛地区20个表层土壤样品,采用索氏提取-弗罗里土柱净化-气相色谱-电子捕获检测器检测的方法对采集的样品进行测定,揭示了该地区表层土壤中类二英类PCBs(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的污染特征.结果表明,DL-PCBs的含量范围为1.4～7.4μg·kg-1,平均含量为(3.5±1.7)μg·kg-1;DL-PCBs的毒性当量为1.2～31.8 ng·kg-1,平均值为5.4 ng·kg-1,超过了加拿大土壤环境质量标准(4.0 ng·kg-1).各采样点间DL-PCBs的同系物组成相似,均以四氯联苯和五氯联苯为主,两者之和超过DL-PCBs总量的80%;从孤岛城镇到郊区,DL-PCBs的含量逐渐降低,这与许多化工厂分布在城镇周围有关.相关性分析显示,土壤中DL-PCBs的含量与土壤有机碳含量与黏粒含量显著正相关(R2分别为0.732和0.687,P<0.01),而与土壤砂粒含量负相关(R2=-0.438,P<0.05).     

油污染土壤气体抽排去污模型及影响因素

为了开展适合我国实际情况的有机污染土壤气体抽排净化技术研究,在对油污染土壤的通风去污过程机理进行分析的基础上,建立了一个简化机理模拟模型.以华北地区典型土壤为实验土样,油污染物为例,通过一维土柱实验,研究了抽排气体流速、土壤含水率和土质对去污过程的影响.实验表明抽排气体流速存在最佳值,土壤含水率对不同土质土壤净化时间影响不同,对粉砂土,含水率升高,净化效率增强;而对粘质土壤,结果正好相反.对模型预测结果进行实验验证表明,本文建立的模拟模型在实验限定条件范围内是准确和适用的.     

不同处理剂对猪场废水污染物去除效果比较研究

比较了不同处理药剂对猪场废水净化效果，实验表明：化学沉淀法能够较好地去除猪场废水中有机物、磷、重金属、盐分，对氮的去除效果并不理想。投加量为1g·L^-1的FeCl3、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、明矾在猪场废水中有较好的絮凝效果，对总磷、悬浮物、CODCr、Cu离子均有很好的去除效果，MgSO4、Mg（OH）2对废水中溶解性总磷也实现了很好的去除效果，氯化钙、硫酸镁、硅土、聚合硫酸铁对废水中Zn有很好的去除效果，而明矾对Zn的去除效果与对Cu的去除效果相反。     

包头市蔬菜作物中菊酯类农药残留消解方法的研究

本文研究了包头市蔬菜作物中残留的菊酯类农药的去除方法。以叶菜为例,测定经过几种洗涤和处理方法后,该类农药的去除效果和去除率。实验表明：处理时间越长去除率越好,Ph越大去除率越好,洗涤剂浸泡也能很好的去除农药残留。     

不同处理剂对猪场废水污染物去除效果比较研究

比较了不同处理药剂对猪场废水净化效果,实验表明:化学沉淀法能够较好地去除猪场废水中有机物、磷、重金属、盐分,对氮的去除效果并不理想。投加量为1g.L-1的FeC l3、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、明矾在猪场废水中有较好的絮凝效果,对总磷、悬浮物、CODCr、Cu离子均有很好的去除效果,MgSO4、Mg(OH)2对废水中溶解性总磷也实现了很好的去除效果,氯化钙、硫酸镁、硅土、聚合硫酸铁对废水中Zn有很好的去除效果,而明矾对Zn的去除效果与对Cu的去除效果相反。     

典型水稻土微生物RNA的提取方法比较

采用4种方法分别提取和纯化2种典型土壤微生物RNA(水稻土和旱地土),并对RNA产量和质量进行比较评价.结果表明,方法1用液氮研磨法提取的RNA提取量最高,但需要纯化后才能满足RT-PCR等后续分子生物学要求;方法2用玻璃珠破碎法提取的RNA提取量稍低,但RNA纯度较高,可以直接用于RT-PCR等后续实验;方法3用试剂盒提取的RNA纯度高,但提取量最低,成本高,且对土壤样品有选择性;方法4未能提出供试土壤的微生物RNA.选择RNA提取效果较好的方法1和方法2并应用于3种典型水稻土(紫潮泥、红黄泥、麻沙泥),结果表明,这2种方法也适合于这3种水稻土微生物RNA的提取.